химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

еленного экстракта встряхиванием с I N НС1 [1019]. В качестве носителя применяют нерадиоактивный молибден (вводимый в форме парамолибдата аммония). Разработанный метод позволяет избежать мало удобной операции окисления соединения молибдена с а-бензоиноксимом хлорной кислотой.

а-Бензоиноксим и хлороформ, применяли для выделения следов молибдена при анализе почв [1315] и других материалов.

Отделение молибдена экстракцией его соединений с ксантогенатами

Экстракцию молибдена в форме соединений с различными ксантогенатами применяют для его отделения от рения [44 723, 838, 1032].

В. И. Бибикова [44] отделяла небольшие количества молибдена от рения после добавления амил- или бутилксантогената калия взбалтыванием с хлороформом. Главную часть молибдена предварительно удаляют 8-оксихинолином.

Рений, в отличие от молибдена, не взаимодействует с этил-ксантогенатом [838]. При отделении молибдена от рения к анализируемому раствору прибавляют этилксантогенат, и образовавшееся фиолетово-красное соединение молибдена экстрагируют хлороформом; в водной фазе после удаления молибдена определяют рений роданидным методом. Однако метод не дает точных результатов и пригоден только для полуколичественных определений. Мешают железо и медь. Окислители, очень боль10 Аналитическая химия молибдена 145

шие количества восстановителей, соли при высоких концентрациях увеличивают ошибку.

Этилксантогенат позволяет разделять от 0,1 мкг до 2,5 мг Re и 125 мг Мо при анализе природных материалов [1032].

К анализируемому раствору при рН 9—И прибавляют большой избыток водного раствора этилксантогената калия, затем прибавляют избыток соляной кислоты и экстрагируют соединение молибдена с ксантогенагбм смесью (1 : 1) четыреххлорнстого углерода и бензола. Органическая фаза окрашивается :в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Водная фаза должна быть бесцветной или слабо-розовой. Весь молибден перед добавлением этилксантогената должен находиться в шестивалентном состоянии (окисление бромом). В водной фазе определяют рений фотометрическим родаиидным методом.

Отделение молибдена экстракцией его соединения с тиогликолевой КИСЛОТОЙ И три-н.-бутнламмоннем

Отделение молибдена от ванадия экстракцией в форме соединения с тиогликолевой кислотой и три-н.бутиламмонием выполняют следующим образом [1580].

Анализируемый раствор, содержащий около 100 мг Мо и 1 г V соответственно в шести- и пятивалентном состоянии, в делительной воронке с короткой трубкой доводят до рН 1,5 добавлением соляной кислоты, едкого натра или ацетата аммония; прибавляют 15 мл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и 8 мл раствора хлорида три-н.битуламмония. Экстрагируют молибден 10 мл хлористого метилена и отделяют органическую фазу. При последующих двух экстракциях прибавляют по 2 мл раствора хлорида три-н.бу-тиламмония и по 1 мл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и экстрагируют по 5 мл хлористого метилена. Затем водную фазу встряхивают с двумя порциями (по 5 мл) хлористого метилена. Водная фаза в отсутствие повышенных количеств железа окрашена в чисто-голубой цвет.

Экстракты, содержащие весь молибден, объединяют и выпаривают хлористый метилен в стакане на водяной бане; при этом остается темно-коричневая, легкоподвижная жидкость.

Для окисления органического вещества применяют смесь из 6 мл коиц. НЫОэ и 1 мл конц, НС1, которую добавляют небольшими порциями к несколько охлажденному остатку от выпаривания хлористого метилена. Процесс окисления начинается внезапно, его поддерживают в умеренных границах постепенным добавлением смеси кислот. Под- конец нагревают на маленьком пламени, но только до прекращения выделения окислов азота. В результате этих операций получается светлая красно-бурая жидкость. Если она оказалась более темной, то добавляют еще 2 мл конц. НС1 и выпаривают. Общая продолжительность окисления составляет около часа.

По окончании окисления прибавляют до 80 мл воды; при этом получается бесцветный (иногда зеленоватый или желтоватый) раствор без какого-либо хлопьевидного осадка.

Для осаждения молибдена к раствору прибавляют 50 мл 50%-ного раствора ацетата аммония, нагревают до кипения и прибавляют по каплям 4%-ный раствор нитрата свинца в минимальном избытке. После охлаждения осадок молибдата свинца отфильтровывают и промывают 2%-ным-раствором нитрата аммония, затем — водой. Осадок доводят до постоянного веса при 500—600° С и взвешивают.

Ошибка определения 40 мг Мо составляет около 0,4% при отношении Mo:V=l : 10.

Раствор три-н.буталаммония готовят следующим образом. Смешивают 110 мл трибутиламина при охлаждении с 5 а активированного угля и 60 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. После полного охлаждения прибавляют еще 5 г угля и 80 мл разбавленной (1 :1) соляной кислоты, перемешивают до охлаждения и отфильтровывают уголь. Применяют свежеперегнаииый бесцветный трибутиламин. Слабое желтое окрашивание хлорида грибутиламмо-ния при анализе >ие приводит к ошибкам.

Отделение молибдена экстракцией его соединения с толуол-3,4-дитиолом

Со

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазма аренда
ножи arcos купить в нижнем новгороде
дизайн интерьера комнаты под домашний кинотеатр
slayn.ru отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)