химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

Отделение молибдена ацетил ацетоном

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N H2S04; при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Fe). Определение молибдена заканчивают фотометрическим рода-нидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетил-ацетоната молибденила.

Отделение молибдена экстракцией его соединения с а-бензоиноксимом

Молибден в форме соединения с а-бензоиноксимом количественно экстрагируется хлороформом при определенных условиях [744, 819, 874, 886, 1189].

Количественная экстракция хлороформом протекает при рН 1—7 и, возможно, при более высоких рН из растворов, содержащих ацетат [886]. Добавление небольших количеств ' этилен-диаминтетрауксусной кислоты полностью предотвращает экстракцию. Молибден не экстрагируется в присутствии тартратов при рН 1—7, но полностью экстрагируется из среды I—2%-ной серной кислоты в отсутствие маскирующих веществ. При увеличении концентрации одной кислоты (3—10%) экстрагируемость молибдена уменьшается. Экстракт соединения молибдена бесцветен.

Медь экстрагируется при высоких значениях рН. Заметные количества ее экстрагируются при рН 2 (ацетатный буферный

14»раствор). Из 1 — 2%-ной серной кислоты медь не экстрагируется. В последнем случае также не экстрагируются железо, ванадий, висмут; частично экстрагируется вольфрам. Если присутствуют медь и железо, то молибден следует экстрагировать из 1%-ного раствора серной кислоты .

При экстракции шестивалентного молибдена концентрация соляной кислоты может изменяться от 0 до 1,8 мол/л [874]. Экстракцию 20 мкг Мо и 20 мкг W проводят четырьмя отдельными порциями хлороформа. Молибден экстрагируется несколько легче, чем вольфрам.

Гольдштейн и сотрудники [744] экстрагировали 1—5 мг Мо 0,1%-ным раствором а-бензоиноксима в хлороформе из раствора объемом 50 мл при концентрации соляной кислоты, равной 5%. Концентрация последней может изменяться в пределах 2— 20%, во всех случаях получают удовлетворительные результаты. Молибден также хорошо экстрагируется из растворов 5%-ной хлорной или серной кислот. Молибден экстрагируется неполностью из растворов ортофосфорной или фтористоводородной кислот.

Если в исходном растворе содержится более 0,5 мг Мо, то в органической фазе наблюдается образование мути, вероятно, вследствие ограниченной растворимости соединения молибдена с а-бензоиноксимом в хлороформе; однако эта муть не вызывает каких-либо затруднений при экстракции молибдена.

При экстракции шестивалентного молибдена в форме его соединения с а-безоиноксимом хлороформом помехи со стороны шестивалентного вольфрама и пятивалентного ванадия устраняют добавлением КН2Р04 и соли Мора [819].

К анализируемому раствору в 5%-ной соляной кислоте прибавляют 5 мл раствора КН2Р04 (I мл сопепжчт I мг КН2РО.| " 100 мг соли Мора. Выделению 1 мг Мо не мешают до 4 JKJWVI и 2 яг Vv. Промытый хлороформный экстракт разбавляют до 10и мл у5%-ным этанолом вместо хлороформа. При определении 1 мг Мо берут 2 мл разбавленного экстракта (определение производят кверцетином).

При добавлении к хлороформному экстракту соединения шестивалентного молибдена и а-бензоиноксима этанольного раствора кверцетина образуется окрашенное в желтый цвет соединение молибдена с максимумом поглощения при 420 ммк. Эту реакцию используют для фотометрического определения молибдена [744, 819].

Молибден (30 мг) можно отделять от урана и плутония (по 100 мг каждого) экстракцией его соединения с а-бензоиноксимом при помощи хлороформа [1189]. В полученной водной фазе определяют уран и плутоний обычными приемами. Метод был использован при анализе тройных сплавов молибдена, урана и плутония. Сплав переводят в раствор, как описано при фотометрическом определении молибдена роданидным методом.

20,0 мл (аликвотная часть полученного раствора в хлорной кислоте, содержащая остаточное количество азотной кислоты) помещают в делительную воронку. Концентрация свободной кислоты в этом растворе должна быть около 1,5 N и не должна выходить за пределы 1,0—2,0 N. Прибавляют 10 мл 2%-ного раствора а-бензоиноксима в этаноле. Образовавшийся осадок извлекают три раза порциями (по 10 мл) хлороформа. Соединение молибдена с а-бензоиноксимом образует молочнообразную суспензию в СНС13. Оставшиеся следы молибдена удаляют добавлением 10 мл 2%-ного а-бензоиноксима и экстракцией тремя порциями (по 10 мл) хлороформа. Объединенные молибденовые экстракты промывают два раза порциями (по 10 мл) 1,5 N НС104, которые присоединяют к водному раствору. Объединенные водные растворы содержат весь уран и плутоний.

Метод выделения Мо" из продуктов деления урана основан на экстракции соединения молибдена с а-бензоиноксимом при помощи этилацетата с последующим его переведением в водную фазу из отд

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальная аппаратура в аренду
Компания Ренессанс: лп-11 - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло для посетителей ch 993 low v
В магазине КНС Нева Dell 370-ACNT - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)