химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ием интенсивности окрашивания экстракта с одинаково приготовленным стандартом. В водной фазе определяют рений фотометрически в виде роданидного соединения после добавления хлорида двухвалентного олова.

Разработанный метод позволяет определять еще 0,01 мг Мо в присутствии 10 мг Re [821]. В ряде случаев вначале необходимо произвести частичное разделение молибдена и рения экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора.

Для разделения шестивалентного молибдена и семивалентного рения восстанавливают молибден до пятивалентного состояния в среде 2 N H2S04 аскорбиновой кислотой, затем прибавляют роданид и экстрагируют роданидные соединения пятивалентного молибдена эфиром [306]. При этом семивалентный рений не восстанавливается и остается в водной фазе. Ранее [305] в этом методе в качестве восстановителя шестивалентного молибдена применяли Hg2(NOs)2, однако это соединение неудобно из-за образования мути.

Молибден отделяют от мешающих элементов при его определении в количестве 2,5—7% в сложнолегированных сталях экстракцией диэтиловым эфиром в форме роданидных соединений после восстановления хлоридом двухвалентного олова [375]. Определение молибдена заканчивают титриметрическим методом.

При определении в почвах молибден отделяют от большей части железа экстракцией диэтиловым эфиром в виде роданидных соединений после восстановления трехвалентного железа аскорбиновой кислотой [1543]. Роданидные соединения пятивалентного молибдена, полученные в отсутствие трехвалентного железа в растворе, экстрагируются неколичественно в выработанных условиях.

Роданидные соединения пятивалентного молибдена (2 мкг Мо) количественно экстрагируются диэтиловым эфиром из растворов, содержащих 5 мл конц. НС1 на 20 мл раствора, 20 мг Fe и один из следующих элементов (в мкг): 100 — Си, 50 — Ag, 100 —Zn, 500 —Cd, 100 —Hg", 50 000 — Al, 100 000 —Ti, 100 —Sn, 100 —Pb, 50 —V, 500 —As, 100 —Sb, 100 — Bi,

141

100 —Cr, 100 — W, 100 —U, 5000 —Mn, 5 — Re, 50 —Co, 50 — Ni.

Молибден можно отделить от титана экстракцией роданидных соединений бутилацетатом [1456]. Метод был применен при анализе титана и его сплавов.

Молибден выделяют экстракцией в форме роданидных соединений диэтиловым эфиром из продуктов облучения урана [1537].

Экстракция шестивалентного молибдена из сернокислых растворов

Шестивалентный*молибден экстрагируется очень мало диизо-пропилектоном из растворов 7 М H2S04 и HN03 [1127] и несколько лучше, но все же мало,— из растворов 7 М НС104 [1127].

Изучалось влияние первичных, вторичных и третичных аминов на экстрагируемость молибдена и других элементов ароматическими углеводородами из растворов, содержащих ионы S042" [584].

При изучении экстракции молибдена и других элементов из сернокислых растворов путем использования алкиламинов с длинной цепью (амин 9D-178) и различных разбавителей была показана возможность отделения тория от молибдена в среде 1,2—1,5 М H2S04 [777].

Отделение молибдена метилизобутилкетоном

Метилизобутилкетон (4-метил-2-пентанон, гексон) экстрагирует заметные количества молибдена вместе с ниобием из растворов 10 М HF, 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F [1092].

Результаты по экстракции шестивалентного молибдена из 6 М НС1 при помощи метилизобутилкетона, полученные Нелидовым и Даймондом [1127], были подтверждены Вотебери и Бри-кером [1513]. Из раствора объемом 10 мл при концентрации 6 М НС1 и 0,4 М HF экстрагируется 93—97% Мо равным объемом метилизобутилкетона за один раз при встряхивании 3_5 МИн. Фтористоводородная кислота практически не влияет на экстрагируемость молибдена (она добавляется, если анализируемый раствор содержит тантал, вольфрам и т. д.). При тех же условиях диэтиловый эфир экстрагирует 83% Мо. Бис(2-хлор-этиловый) эфир и н. бутиловый эфир характеризуется меньшей экстрагирующей способностью. При встряхивании с равным объемом воды их экстракта в метилизобутилкетон переходит 98—100% Мо.

1—2 мг Та "отделяют от 0,5—1 мг Мо экстракцией метилизобутилкетоном из 6 М H2S04—0,4 М HF [1514].

Полнота экстракции шестивалентного молибдена метилизобутилкетоном увеличивается при повышении концентрации НС1

142 в водной фазе [759]. Из растворов 6 и 8 М НС1 молибден экстрагируется за один раз соответственно на 93,5 и 95%. Молибден

практически не экстрагируется из растворов 2—9N H2S04, HNOj

или НС104. Добавление НС104 к солянокислым растворам несколько повышает экстрагируемость шестивалентного молибдена, если концентрация НС1 сравнительно невелика. Хлорная

кислота не влияет заметно на экстрагируемость молибдена при

высоких концентрациях НС1. Из растворов 6 М НС1 кроме молибдена экстрагируются Fe111, SbHI'v, Asnl-V, SnIV, Se,v, TeIV,

GeIV, CrIV, Vv. He экстрагируются Fe", Sn11 Cr111, Mn11 VIV Li'

Na, K, Rb, Be, Mg, Al, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr, Nb, Та, В, W, Co, Ni 'Cu'

Ag, Zn, Cd, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, Th. ' '

Класен и Бастинг [567] изучали экстрагируемость большого числа элементов в форме хлоридов в среде 7 М НС1 смесью метилизобутилкетона и амилацетата (1:1) и (2: 1).

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
velur grand line цена
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/prokat_limuzinov/stoimost_limuzina_v_prokat/
последний шанс билеты
ремонт системы vrf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)