химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

лентного молибдена диэтиловым эфиром [128]. Концентрация НС1 была равна 5 мол/л, концентрация хлорида—1 мол/л. В присутствии хлорида аммония, а также фосфорной кислоты извлечение молибдена диэтиловым эфиром уменьшается. Хлориды кальция и алюминия мало влияют на экстрагируемость шестивалентного молибдена диэтиловым эфиром из солянокислых растворов [8].

Изучалось влияние фосфорной, щавелевой и фтористоводородной кислот на экстрагируемость шестивалентных молибдена и вольфрама из солянокислых растворов диэтиловым эфиром [129] *. Распределение шестивалентного молибдена в системе НС1 — диэтиловый эфир в присутствии маскирующих веществ уменьшается [129]. Образующиеся при этом комплексы молибдена по их относительной прочности можно, по-видимому, расположить в следующий ряд:

хлоридный<фосфатный<оксалатный<фторидный.

Экстрагируемость молибдена из среды 6 М НО достаточно велика в присутствии фосфорной кислоты, несколько меньше — в присутствии щавелевой кислоты и еще меньше — в присутствии фтористоводородной кислоты [129].

Вольфрам из раствора, 6 М по НС1 и 0,4 N по Н3Р04, не извлекается диэтиловым эфиром [129]. При этих условиях экстрагируется 76% Мо. Это позволяет разработать экстракционный метод отделения молибдена от вольфрама. В отсутствие маскирующих веществ хлоридный комплекс вольфрама экстрагируется диэтиловым эфиром в значительных количествах (около 30%).

Для разделения к раствору вольфрамата и молибдата натрия ( — 0,2 мг^М и —1,9 мг Мо) в делительной воронке прибавляют К2НРО4 или щавелевую кислоту и соляную кислоту. Конечный объем раствора — около 12 мл, конечная концентрация относительно маскирующего вещества — 0,4 N н относительно соляной кислоты — 6,0 М. Прибавляют 36 мл диэтилового эфира и встряхивают 2 мин. После расслоения отделяют водную фазу. Экстракцию молибдена повторяют. Весь вольфрам остается в водной фазе.

Если раствор молибдата и перрената в 6 М соляной кислоте встряхивать с диэтиловым эфиром, то большая часть молибдена переходит в эфирную фазу, а большая часть рения остается в водной фазе [821]. Таким путем можно достигнуть только частичного разделения молибдена и рения.

*' Экстракционное разделение фосфор молибденовой, мышьяковомолибде-яовой, кремнемолнбденовой н гарманомолнбдеиовой кислот см. [913].

138

13У

Бутилацетат менее пригоден для разделения молибдена и рения.

Изучалась экстракция молибдена из солянокислых растворов диэтиловым эфиром в присутствии трехвалентного железа и легирующих стали элементов [1573]*.

Для выделения короткоживущих изотопов молибдена Мо101 и Мо1М из облученной трехокиси урана производят экстракцию шестивалентного молибдена диэтиловым эфиром из 6 М НС1, затем молибден реэкстрагируют водой, осаждают гидроокись железа и выделяют молибден 8-оксихинолином [210, 1535, 1537].

Экстракция шестивалентного молибдена из бромистоводород-нокислых растворов диэтиловым эфиром. Шестивалентный молибден и трехвалентное железо из растворов НВг экстрагируются диэтиловым эфиром сравнительно плохо [483, 1508, 1509]. Молибден экстрагируется главным образом в форме МоОэ-2НВг [483].

Экстракция шестивалентного молибдена из растворов иоди-стоводородной или фтористоводородной кислот диэтиловым эфиром. Шестивалентный молибден экстрагируется диэтиловым эфиром из 6,9 М растворов HJ на 6,5% [923], а из растворов фтористоводородной кислоты — на 9,7% [924]. Об экстрагируемое™ других элементов см. в оригинальных статьях.

Экстракция шестивалентного молибдена из галогенидсодер-жащих растворов легкоплавкими органическими экстрагентами.

В. И. Кузнецов и И. В. Серякова [173] для экстракции шестивалентного молибдена и других элементов применяли легкоплавкие органические экстрагенты. Наиболее удобным оказался 1-нафтиламин (т. пл. 50°С), который после экстракции и охлаждения легко затвердевает.

К 1 лл раствора молибдата аммония (1 или 10 мг Мо) в пробирке прибавляют 4 капли 6 М НС1 и затем 1 мл 20%-ного водного раствора NH4C1, NH4Br, NH4J или NH4SCN. К полученному раствору прибавляют 2 г 1-наф-тиламина, 'нагревают в горячей водяной бане и встряхивают 1 мин. После экстракции охлаждают, при этом слой 1-нафтиламина быстро затвердевает. Водный слой отделяют сливанием. Молибден реэкстрагируют раствором NaOH или NH4OH. Молибден полностью экстрагируется и из растворов, не содержащих ионов брома, иода или роданида.

Экстракция роданидных соединений пятивалентного молибдена.

* Об экстракции железа (на 99,6%) в присутствии молибдена амилацетатом см. [1531].

140

Гофман и Лендель [821] разработали метод разделения молибдена и рения и их фотометрического определения, основанный на восстановлении шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния в среде разбавленной соляной кислоты в присутствии роданида калия и диэтилового эфира * при помощи металлической ртути. Образующееся при этом окрашенное роданидное соединение пятивалентного молибдена переходит в эфирную фазу. Перренат не восстанавливается металлической ртутью и остается в водной фазе. Количество молибдена находят сравнен

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Kyocera TASKalfa 4002i
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
концерт руки вверх в олимпийском ноябрь 2017
футбольные мячи купить в н новгороде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)