химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

наполненную хромагографической окисью алюминия. Высота столбика AJ2O3 должна быть 4—5 см. После этого промывают колонку 30 мл 0,5%-ного раствора аммиака, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют смесь концентрированной соляной кислотой, добавляют 10 мл

134

ее избытка, перемешивают, вводят 12—15 мл 10%-ного раствора роданида калия, снова перемешивают, добавляют 5 мл 10%-ного раствора SnCl2 в 2 Л'НС1 и, разбавив водой до 100 мл, через 15 мин. измеряют оптическую плотность с голубым светофильтром.

Ванадий (1 —10 мг) отделяют от молибдена (1—10 мг) на окиси алюминия после добавления Н2О2 и КНС03; ванадий переходит в элюат, а молибден задерживается окисью алюминия в колонке [2706].

Продукты расщепления урана отделяют от Fe, Со, Ni, Мо, Cr, Al, Pb и других элементов на окиси алюминия [1128].

Возможно хроматографическое разделение молибдена и вольфрама на окиси алюминия из полисульфидсодержащих растворов [113, 114].

Для определения молибдена в сталях раствор в H2SO4 и Н3РО4 пропускают через колонку, наполненную целлюлозой. При этом поглощаются Мо, Cu, Fe, Со, V, Cr, Ni и Мп; в случае последующего пропускания через колонку ацетилацетона вымывается только молибден [729, 1496]. Определение последнего заканчивают фотометрически роданидным методом. Таким путем возможно определение 0,05—3% Мо с погрешностью ±0,02%'.

Молибден определяют в сплавах титана после их разделения на целлюлозной колонке [730]. Для элюирования применяют СН3СОСН2СОСН3, содержащий 5% HNOa. Определение молибдена заканчивают в форме роданидного соединения после восстановления при помощи SnCb.

Мо, Mn, Ni и V дают характерно окрашенные зоны на колонке, заполненной смесью 8-оксихинолина и крахмала, если промывание производить 5%-ным раствором ацетата натрия [1266].

Ксантогенат и диэтилдитиокарбаминат применяли для хроматографического определения Мо, Cu, Ni, Со [411]. В качестве адсорбента использовали А1203, диатомовую землю, алюминат, карбонат магния, карбонат кальция, мочевино-формальдегид-ную смолу и другие, а в качестве растворителей изучали спирты, диоксан, бензол, толуол, ксилол, петролейный эфир, эфир, этилацетат, хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.

выделение молибдена с использованием метода хроматографии на бумаге

Величины R; для ионов шестивалентного молибдена и других элементов были определены для большого числа растворителей при- различных условиях [47, 77, 235, 394, 471, 474, 493, 494, 763, 796, 908, 909, 943, 966, 967, 969—975, 978, 995—997, 1024, 1196, 1200—1202, 1327, 1329, 1405, 1406, 1495]. Разработаны многочисленные методы отделения молибдена от сопутствую135

щих элементов. Некоторые из них имеют практическое значение. Разделение шести- и пятивалентного молибдена методом хроматографии на бумаге см. [542].

Был изучен электрофорез на бумаге ионов молибдата и др. [764, 1507].

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Отделение шестивалентного молибдена в форме'его галогенидных соединений

Изучалось распределение шестивалентного молибдена в зависимости от природы органического растворителя (128, 1127], природы и концентрации кислоты в водной фазе [128, 622, 1127], концентрации хлоридов других металлов [128], концентрации молибдена [622], а также в зависимости от температуры [1127] и других факторов.

Различные органические кислородсодержащие не смешивающиеся с водой растворители — простые и сложные эфиры, кето-ны и спирты — экстрагируют шестивалентный молибден из солянокислых, а также бромистоводороднокислых растворов [1127].

Чегыреххлористый углерод, хлороформ, бензол и смесь фторированных углеводородов, в противоположность кислородсодержащим органическим растворителям, экстрагируют ничтожные количества шестивалентного молибдена даже из 12 М НС1 [1127].

При извлечении шестивалентного молибдена из солянокислых растворов кислородсодержащими растворителями — диэти-ловым, диизопропиловым, В,В'-дихлордиэтиловым, 6,В'-дихлор-дяизопропиловым и дибутиловым эфиром—установлено, что при концентрации НС1 ниже 6 М коэффициент распределения резко уменьшается с повышением величины и веса органической молекулы растворителя [1127]. Кроме того, в случае эфиров с наибольшим молекулярным весом наблюдается монотонное увеличение коэффициента распределения с увеличением концентрации НС1, а в случае диэтилового и диизопропилового эфиров имеют место максимумы экстрагируемости шестивалентного молибдена соответственно при 6,5 и 9 М НС1 [1127]. По опытам Ф. Г. Жаровского [128], экстрагируемость хлоридного соединения шестивалентного молибдена сложными эфирами постепенно увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты. При прочих равных условиях молибден полнее экстрагирует тот эфир, у которого молекулярный вес меньше. По степени увеличения экстракции хлоридного соединения молибдена при оптимальных условиях органические растворители располагаются в следующий ряд:

этилсалицилат<изоамилбензоат<изобугилбензоат<

<изопропилбензоат<этилбензоат<изоамиловый слирт< <бутилформиат.

Было по

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт группы мураками в москве
электрокамин ford castle 3d
ноутбук в москве на прокат
advantix vario

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)