химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

к тиоацетамида). Раствор окрашивается в желтый цвет. Нагревание прекращают и прибавляют по каплям разбавленную H2SO<; при этом раствор становится красным. Дальнейшее прибавление кислоты приводит к выделению черного осадка сульфида. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают раствором H2S04, содержащим немного тиоацетамида. Еще влажный фильтр оэоляюг, и осадок прокаливают при 500° С. При выделении 25—250 мг МоОз получаются удовлетворительные результаты. Фильтрат иногда окрашен в слабо-голубой цвет, однако это не искажает результаты.

Мак-Нерни и Уагнер {1063] определяли молибден в его сплавах с титаном осаждением MoS3 при помощи тиоацетамида.

Осаждение трисульфида молибдена тиоуксусной кислотой. Херштейн [810, 811] осаждал MoS3 тиоуксусной кислотой. При определении молибдена в его соединениях [810] осаждение производят из сильнокислого раствора. Определение заканчивают взвешиванием Мо03. В качестве осадителя молибдена тиоуксус-ная кислота не приобрела большого значения.

Трисульфид молибдена, полученный осаждением тиоуксусной кислотой, изучали термогравиметрическим методом [636, 637, 642].

Реакцию осаждения трисульфида молибдена используют для обнаружения (стр. 99) и отделения (стр. 113) молибдена от различных элементов, а также в некоторых случаях —для фотометрического определения [454, 704, 1055, 1079, 1523]. Трисульфид молибдена, полученный многими из рекомендуемых методов, не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к весовым формам (см. стр. 156). Высушенный, осадок трисульфида обычно осторожно прокаливают при температуре около 450° С (стр. 156) и взвешивают полученную Мо03. Метод переведения MoS3 в весовую форму MoS2 не имеет большого практического значения. Иногда осадок MoS3 целесообразно растворять в кислоте и заканчивать, определение молибдена каким-либо титриметрическим или гравиметрическим методом.

Осаждение тиомолибденовой кислоты органическими основаниями и комплексными катионами. Г. Шпаку и сотрудники [1378] получили вполне устойчивые соли тиомолибденовой кислоты H2[MoS4} с различными основаниями: акридином 2(Ci3H9N) • ? HJMoSJ, этилендиамином C2H8N2 • H2[MoS4], уротропином 2[(CH2)6N4]-H2[MoS4], о-фенантролином 2 (Ci2M8N2 • H20) • • H2[MoS4], аминопиридином 2(NH2- C5H4N) -H2[MoS4], пипера-зкном [C4Hi0N2 ? H2[MoS4]. Названные соли несколько более устойчивы при осторожном подкислении, чем свободные ионы тиомолибденовой кислоты.

Получены различные соли тиомолибденовой кислоты с комплексными неорганическими катионами [1378]. Молибден количественно осаждается при определенных условиях в форме кристаллического соединения [Cr(NH3)5Cl] [M0S4] кирпично-красного цвета [1376, 1378, 1381]. Осадок незначительно растворим, легко отфильтровывается и -промывается; он удовлетворяет требованиям, предъявляемым к формам выделения и взвешивания [1376, 1381]. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2419. Метод описан на стр. 162.

Ацетат три-н. бутиламмония дает с (NH4)2[MoS4] окрашенную в оранжевый цвет соль, экстрагируемую органическими растворителями [1577]. Существует параллелизм между экстраги-руемостью тиомолибдата в присутствии три-н. бутиламина при помощи СН2С12 и другими растворителями и адсорбцией тиомолибдата аммония на анионите, например дауэкс 1 [1576].

Соли свинца, бария, стронция, кальция, кадмия, ртути, серебра

Осаждение молибдата свинца. При добавлении раствора соли свинца к раствору молибдата образуется белый зернистый осадок. Реакцию осаждения ионов молибдата ионами свинца и свойства образующегося РЬМо04 изучали многие исследователи [334, 534, 637, 462, 1357, 1520, 1542].

Свежеосажденный молибдат свинца заметно растворим в HN03 [1357, 1520] и других сильных кислотах [1520] и мало растворим в растворах ацетата аммония или натрия [1520]. Практически он не растворим в уксусной кислоте [1520]. Была изучена растворимость РЬМо04 при 25° С в растворах HN03H НС104 различных концентраций, в присутствии и отсутствие Pb(N03)2 и молибдата натрия [1542]. Растворимость РЬМо04 в последних случаях очень мала; она составляет 0,5-Ю-6—2• 10~в мол/л. Растворимость в воде и 0,1 N HN03 составляет соответственно (5,1+0,6) • Ю-6 и (5,6±0,4) ? Ю-5 мол/л [334]. Произведение растворимости равно 2,5- Ю-11 [334]. Осадок РЬМо04 настолько мало растворим в воде, что нет опасности потерять его при промывании разбавленным раствором NH4N03 [1520].

15

Молибдат свинца адсорбирует молибдат аммония из его раствора при осаждении [1520]. В случае объемистого осадка, полученного с ацетатом свинца как осадителем, адсорбция настолько велика, что осадок при умеренном прокаливании темнеет [1520].

Молибдат свинца был изучен термогравиметрическим методом [637, 642].

На осаждении РЬМо04 основаны гравиметрические (стр. 160) и титриметрические (стр. 167) методы определения молибдена, часто используемые на практике.

Осаждение молибдата бария. При добавлении раствора хлорида бария к холодному раствору молибдата натрия выделяется осадок молибдата бария [1357].

Рао, Пани и Сиркар [1231, 1234] изучали осажд

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно пройти обучение по ремонту газкотлов
калужская урологическая консультация
Твердотопливные котлы Viadrus Hercules U22C 2
010.070800.006

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)