химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

свойствами, чем сульфоуголь.

Разделение молибдена и рения (0,01—10 мг Мо и 30 мкг Re) выполняют следующим образом [98]. В 50—60 мл анализируемого раствора создают рН 3—5 (по метиловому оранжезому), пропускают раствор через колонку с сульфоуглем или катионнтам СБС со скоростью 3—4 мл/мин. При этом рений остается в растворе, а молибден поглощается катионитом. Затем колонку несколько раз промывают водой. Раствор с промывными водами упгривают до 10—'15 мл, и рений определяют роданкдным методом.

Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов [365] выделяли молибден с использованием сульфоугля при анализе сплавов на железной, никелевой, кобальтовой, и хромовой основах. Возможно разделение молибдена и ванадия на сульфоугле [366]. Молибден отделяют с применением сульфоугля в Н-форме при анализе сплавов на основе титана [338]. Сульфоуголь из кислого раствора поглощает преимущественно ионы МоОг2+ и мало поглощает ионы ТЮ22+, Fe3+, Сг*+, Mn2+, V02+, Ni2+ и Со2+.

При определенных условиях ионы бериллия количественно адсорбируются катионитом СБС в МШ+-форме, а ионы молибдата практически не адсорбируются или мало адсорбируются [43]. При отделении 10,04 мг Мо от 11,17 мг Be получены удовлетворительные результаты.

Шестивалентный молибден можно отделять от трехвалентного железа, а также меди, никеля, марганца и небольших количеств титана, пропусканием анализируемого сернокислого (но не солянокислого) раствора, содержащего перекись водорода, через колонку с катионитом СБС или вофатитом Р в водородной форме [6, 7, 238]. При этом анионы перекисного соединения молибдена переходят в фильтрат, а катионы названных элементов сорбируются. Метод был применен при анализе стали [6, 7], железной руды [6, 7], ферромолибдена [7], железных метеоритов [238].

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит F, амберлит Щ-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты.

Шестивалентный молибден можно отделить максимум от 3000-кратных количеств трехвалентного железа пропусканием анализируемого раствора с рН 1, содержащего лимонную кислоту (1 мол/л), через колонку с катионитом СБС или вофатитом Р в водородной форме [7]. От двухвалентного железа молибден удается отделять в более широком интервале.рН (от 1 до 3) цитратсодержащего раствора.

133

132

50 мл анализируемого раствора пропускают со скоростью 3 мл\мин через колонку, в которую загружено 10 а катионита с диаметром зерен 1—1,5 мн. Железо сорбируется катионитом, а молибден переходит в фильтрат. Колонку промывают водой (150 мл в случае 1 мг Мо и не менее 250 мл — в случае 100 мг Мо). Катионит регенерирует пропусканием 10%-ного раствора соляной кислоты.

В случае отделения молибдена от железа при анализе стали, железной руды и ферромолибдена получены удовлетворительные результаты.

Возможно отделение 160 мкг Th от 10 мг MoVI с использованием катионита дауэкс 50 в водородной форме [949].

Молибден отделяют от вольфрама в форме их тиосоедине-ний с использованием катионита КУ-2 [1332] или сульфоугля [1333].

При пропускании 0,1 N раствора молибдата натрия через колонку с катионитом в водородной форме можно получить раствор молибденовой кислоты, которую затем оттитровывают раствором NaOH со стеклянным электродом [1110а]. При этом наблюдаются два скачка потенциала. Элюат, содержащий молибденовую кислоту, имеет рН 2,26.

Выделение молибдена с использованием окиси алюминия или целлюлозы

Сорбция ионов молибдата окисью алюминия в колонке изучалась Кюном [960].

Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов [364] разработали метод хроматографического отделения молибдена от железа и ванадия на окиси алюминия. И. П. Харламов и П. Я. Яковлев [338] отделяли молибден при его определении в сплавах от элементов группы железа (Ti, Fe, Cr, Mn, V, Ni, Co) на окиси алюминия. Метод основан на том, что элементы группы железа образуют в аммиачной среде устойчивое комплексное соединение с винной и лимонной кислотами, хорошо адсорбирующееся на окиси алюминия; молибден в этих условиях не адсорбируется. Метод пригоден при содержании 1—2% Мо.

Раствор сплава, выпаренный до паров серной кислоты и охлажденный, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 500 мл и берут для анализа 25 мл. В этом объеме должно содержаться 50—200 мг Мо. К отобранной порции прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора винной илн лимонной кислоты, перемешивают, опускают в стакан небольшой кусочек индикаторной бумаги конгорот и прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до изменения окраски индикатора, после чего вводят еще 1—2 капли раствора аммиака. Раствор (он должен быть совершенно прозрачным) пропускают через колонку высотой 25 см, внутренним диаметром 1,6 см,

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверной замок купить москва
сервис под северянинским мостом
орбакайте купить билет
курсы по кадоровому делопроизводству

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)