химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

иаметр 1 см, длина 10—15 см) заполняют не менее 4 мл размоченного ионита дауэкс I или II в сульфатной форме с величиной зерна 50—100 меш. Ионит предварительно промывают до нейтральной реакции. Щелочной анализируемый раствор, содержащий молибден и ванадий в виде молибдата и ванадата, смешивают с 10 мл 8%-ного раствора тиогликолевой кислоты, доводят рН до .1—1,5 добавлением 0,1 N H2S04, и раствор пропускают через колонку с анионитом со скоростью 0,8—1,2 мл/мин. При этом молибден сорбируется, образуя желтую зону с отчетливыми границами, в то время как ванадий окрашивает анионит только с поверхности. По окончании сорбции колонку промывают 20 мл 0,1 A' H3SO4 отдельными порциями. Молибден элюируют 100—150 мл раствора (1 : 7) аммиака, содержащего 3% персульфата аммония, погружая колонку в большой стакан с нагретой до 40—50° С водой, затем промывают водой. Определение молибдена заканчивают взвешиванием в виде 8-оксихинолината (осаждение производят после кипячения с персульфатом и добавления ацетата). Ванадий определяют фотометрически в растворе после сорбции молибдена.

Соли ванадила взаимодействуют с избытком тиогликолевой кислоты с образованием интенсивно окрашенных в голубой цвет комплексных соединений (максимум поглощения — 620 ммк). Оптическая плотность растворов соединения ванадия постоянная при рН 5—8, растворы подчиняются закону Бера.

При отделении 10—20 мг Мо от 40—200 мг V получены удовлетворительные результаты.

Выделение шестивалентного молибдена с использованием катионитов

Сорбция шестивалентного молибдена различными катиони-тами при различных условиях изучалась многими исследователями [195, 268—270, 365, 622, 797, 1049]. Катеониты часто применяют для выделения молибдена при анализе различных материалов.

Ю. И. Усатенко и О. В. Даценко [322] при определении молибдена в ферромолибдене выделяли его на катионите (сульфо-угле). Вофатит Р не пригоден для этой цели.

130

9* 131

К 0,5 г тонкоизмелъченного ферромолибдена в конической колбочке емкостью 100 мл прибавляют 10 мл азотной кислоты (1:3). После растворения навески прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха, не прокаливая сухого остаткз. Последний растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 100-мл, и пропускают полученный раствор через сульфоугольный фильтр со скоростью 5 мл/мин. Фильтр промывают водой до исчезновения кислой реакции фильтрата, отбрасывая промывную жидкость. Через промытый фильтр пропускают 5%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока фильтрат не покажет щелочной реакции. При этом над слоем сульфоугля в бюретке должно оставаться еще около 10 мл раствора щелочи. После того как вся щелочь пройдет через фильтр, его промывают четырьмя порциями (по 20 мл) воды. Объединенный фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, прибавляют из бюретки раствор перманганата до появления розового окрашивания н затем 1—2 избыточных капли, кипятят и выпаривают до объема 50—70 мл. Полученный раствор охлаждают, прибавляют к нему 10 мг концентрированной соляной кислоты, переводят в делительную воронку емкостью 200 ,мл, в которой находится амальгама висмута, содержимое воронки встряхивают 5 мин., после чего амальгаму аккуратно спускают, а раствор выливают в коническую колбочку емкостью 250 мл. Воронку и амальгаму промывают водой. К полученному раствору прибавляют 50 мг смеси Рейнгардта и титруют 0,05 N раствором перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты.

При определении 58,85% Мо в стандартном образце ферромолибдена было найдено 58,40; 58,87; 59,20; 58,56; 59,23 и 59,14% Мо.

Ф. М. Шемякин, И. П. Харламов и Э. С. Мицеловский [367) применили метод Ю. И. Усатенко и О. В. Дацко [322] при определении около 13% Мо в железохромомолибденовом сплаве. Употребляли сульфоуголь марки К. Метод дает вполне удовлетворительные, хотя и несколько заниженные результаты.

Различные катиониты были использованы для разделения молибдена и рения (98, 261, 269], Д. И. Рябчиков и А. И. Лазарев [269] разделяли молибден и рений с использованием сульфоугля К и кислой окиси алюминия при определении рения в молибденовых концентратах.

Шестивалентный молибден количественно поглощается суль-фоуглем при рН 1—5 и катионитом СБС при рН 1—6,5, а перренат полностью остается в растворе при рН 2—5 (98, 261]. Это позволяет количественно разделить молибден и рений при их соотношении от 1 :3 до 300: 1 [98]. При начальном содержании в растворе 20—50 мг Мо некоторая его часть (30—100 мкг) не поглощается сульфоуглем и остается в растворе вследствие частичного восстановления шестивалентного молибдена с образованием анионов. После добавления небольших количеств бромной воды молибден поглощается количественно. Сорбируе-мость молибдена на катионите СБС примерно в 50 раз меньше сорбируемости его на сульфоугле, несмотря на то, что обменная емкость катионита СБС больше емкости сульфоугля. Это объясняется тем, что катионит СБС обладает более сильными восстановительными

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы гвоздики цена за штуку
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница наружная на второй этаж - качественно, оперативно, надежно!
кресло t 9930
Отличное предложение в КНС Нева: телефоны цена - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)