химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

бдата были получены удовлетворительные результаты.

Перренат количественно поглощается анионитом ММГ-I из слабокислых и слабощелочных растворов (рН 5—10), а шестивалентный молибден полностью остается в растворе лишь при содержании едкого натра, равном 10%, т. е. условия, оптимальные для поглощения рения, не оптимальны для того, чтобы весь молибден остался в растворе [98]. При последующем промывании колонки раствором едкого натра вместе с молибденом в раствор переходит и рений. Таким образом, количественно разделить рений и молибден невозможно; удается отделить 70— 80% Мо от рения.

Рений и молибден по-разному сорбируются на анионите ЭДЭ-10 из фосфорнокислых растворов [49, 267]. Шестивалентный молибден образует с фосфорной кислотой гетерополисоединения, в которых молибден находится в анионе, хорошо сорбируемом анионитом; рений в семивалентном состоянии таких соединений не образует и переходит в фильтрат при промывании колонки 2 М раствором Н3Р04. Сорбированный молибден затем вымывают 10%-ным раствором NaOH.

О разделении молибдена и технеция см. [792, 835], молибдена и плутония см. [699а].

Для разделения трехвалентного железа и шестивалентного молибдена [953] анализируемый раствор в 9 М НС1 пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1. В этих условиях оба элемента сорбируются. Затем элюируют Fe111 смесью 0,01 М НС1 и 1 М HF. При этом MoVI остается на колонке. Молибден элюи128

д Аналитическая хниия молибдена

129

руют ~ 1 М соляной кислотой в отсутствие HF. Можно отделять Fe"1 от Movr, WVI и liVI при низких концентрациях НС1 и I М HF [953]: Fe1" не сорбируется, a MoVI, WVI и UVI-хорошо сорбируются. Изучалось [787] -разделение TiIV, Nbv, MoVI и Wvl на анионите дауэкс I с использованием смесей HC1+HF.

Разделение Ni, Cr, Со, Fe, Ti, W, Mo, Nb и Та на анионите производилось при анализе тугоплавких сплавов [1536].

Изучалось отделение молибдена от вольфрама [475, 847, 1332, 1333], урана [1103], семивалентного марганца [1051].

Разделение Vv, MoVI и CrVI с использованием анионита производилось при их определении в сталях [791].

Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [208] установили возможность отделения на анионите ПЭ-9 молибдена от железа, алюминия и кальция из 1 Л/ HN03 и из слабосолянокислых' растворов.

Анионит (10 г), предварительно обработанный 1 N НС1, затем 0,5 N NaOH, помещают в колонку высотой 30 см и диаметром 1,5 см и переводят его в NO3-- или С1--форму пропусканием 2%-ных по объему растворов азотной или соляной кислот до полного насыщения смолы. Опыты показали, что молибден почти полностью поглощается лишь из 1 JV HNO3; при более высокой концентрации кислоты поглощение происходит неполностью.

Молибден отделяют от железа, алюминия и кальция в 1 N азотнокислом растворе следующим образом [208]. Около 30 мл анализируемого раствора пропускают через колонку с аиионитом в гЮз--форме со скоростью 0,5-— 1 мл(мин. Анионит затем промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды содержат железо, алюминий и кальций. Поглощенный анионитом молибден извлекают промыванием 5°/о-ным раствором едкого натра (для вымывания 50—100 мг Мо требуется 500—600 мл 5%-ного раствора NaOH).

Аналогично поступают при отделении молибдена от железа, алюминия и кальция из солянокислых растворов на анионите в С1-форме.

Кокриш и Фараг [950] изучали поведение комплексных соединений ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой в колонках с сильноосновным анионитом амберлит IRA-400 (в аскорбинатной форме) и разработали метод отделения ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов. Ванадий, молибден и вольфрам образуют в растворах аскорбиновой кислоты при рН 4 отрицательно заряженные комплексные ионы различной устойчивости, которые неодинаково сильно удерживаются названным анионитом. При промывании колонки 0,1 N раствором НС1 количественно извлекается ванадий и только около 1 % W. Весь молибден удерживается амбер-литом.

Растворимое в воде желтое соединение молибдена с тиогликолевой кислотой сорбируется на анионитах [1580]. Сорбция протекает очень интенсивно и с достаточной скоростью при рН 1—6. Для сорбции 20 мг Мо достаточно 4 мл размоченного анионита дауэкс I или II (величина зерен соответственно 20—50 и 500— 100 меш).

Ванадат щелочного металла в виде слабоподкисленного и поэтому окрашенного в желтый цвет раствора восстанавливается тиогликолевой кислотой до соли ванадила, которая затем взаимодействует с избытком тиогликолевой кислоты, образуя одно или несколько соединений. Последние также хорошо сорбируются анионитом дауэкс I и II при рН 2—6. В случае рН ниже 2 ванадий не сорбируется, и при промывании колонки он полностью находится в элюате.

Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме «соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II [1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при рН 4,5—8.

Разделение осуществляют следующим образом [1580]. Колонку обычной формы (д

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эустома (лизиантус) купить эустому купить лизиантус
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на больцах конструкция- быстро, качественно, недорого!
стул посетителей самба
контейнер для хранения вещей на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)