химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ивают до WO3. К фильтрату прибавляют аммиак до слабокислбй реакции по лакмусу, и молибден осаждают 2%-ным раствором 6-нафтохинолина. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают до М0О3. Метод дает удовлетворительные результаты.

При отделении вольфрама от молибдена осаждением вольфрамата пирамидоном [112, 202] получают удовлетворительные результаты.

Вольфрамовая кислота осаждается из солянокислого раствора сернокислым бензидином; молибденовая кислота при этом остается в растворе [934]. И. Б. Мизецкая [202] получила по указанному методу неудовлетворительные результаты. Часть молибдена соосаждается с вольфрамом.

Для отделения молибдена от рения [1104] осаждают ионы молибдата при помощи 2,2'-дипиридила, ионы перрената остаются в растворе. Рений можно количественно выделить из концентрированных растворов молибдата экстракцией в форме (C6H5)4AsRe04 хлороформом при высоких значениях рН [1474].

Отделение молибдена некоторыми органическими кислотами

5,6-Бензохинальдиновая кислота позволяет отделять кадмий .от шествивалентного молибдена [1023]. Она количественно осаждает кадмий при рН 9,3. Осадок после высушивания при 105—110° С имеет состав, отвечающий формуле

126

127

Cd(Ci4Hs02N)2 • 1,5H20. В фильтрате находится молибдат. При отделении 13,18 мг Cd от 134,4 мг Мо было найдено 13,17 мг Cd.

5,6-Бензохинальдиновая кислота количественно осаждает ртуть при рН 1,9—6,0 из тартратсодержащих растворов в форме Hg(Ci4H802Nb [1021]. Молибдаты остаются в растворе

о-, м- и п-Аминофениларсиновые кислоты (о-, м- и га-арса-ниловые кислоты) не осаждают молибденовой кислоты [1191]. Фениларсиновая кислота не осаждает молибденовой кислоты, а дифениларсиновая кислота начинает осаждать ее при рН 4 [1192].

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для отделения молибдена от сопутствующих элементов широко применяют различные хроматографические методы. В зависимости от условий, шестивалентный молибден может находиться в растворе в форме катионов или анионов. В соответствии с этим для выделения молибдена применяют различные катиониты и аниониты. Используют также в различных вариантах метод хроматографии на бумаге.

Выделение шестивалентного молибдена с использованием анионитов

Сорбция шестивалентного молибдена разными анионитами при различных условиях изучалась многими исследователями [268, 269, 622, 664, 950, 953, 961, 1008, 1144, 1145, 1580]. Аниониты использовали для отделения молибдена от рения, технеция, вольфрама, железа, ванадия и других элементов. Большое внимание было уделено изучению возможности отделения молибдена от рения с применением анионитов [49, 98, 267, 398, 686, 1008, 1070, 1347]

Разделение сравнительно небольших количеств рения и больших количеств молибдена можно осуществить следующим образом [686].

Раствор, содержащий перренат и молибдат н 10% NaOH, пропускают через колонку с анионитом амберлит IRA-400 в гидроксильной форме. При этом перренат адсорбируется анионитом, а практически весь молибден (100± ±5%) переходит в фильтрат после промывания 10%-ным раствором NaOH. Для выделения перрената колонку промывают последовательно водой, 0,2 н 7-8 N НС1.

Метод требует много времени.

Позже метод разделения перрената и молибдата с использованием анионита амберлит IRA-400 в перхлоратной форме был значительно улучшен [1070]. Применением раствора' оксала-та натрия для разделения' и элюирования молибдата, а затем хлорной кислоты для последующего элюирования перрената удается значительно уменьшить объемы растворов и продолжительность разделения этих элементов.

Для разделения молибдена и рения в случае анализа пылей, получаемых при обжиге руд и концентратов молибдена, навеску анализируемого материала (1—1,5 г) осторожно сплавляют в железном тигле емкостью 50 мл с 5 г едкого натра на газовой горелке. Когда прекратится выделение пузырьков, прибавляют 5 г перекиси натрия и нагревают на полном пламени горелки до тех пор, пока материал полностью не разложится, а плав не станет гомогенным. Расплавленную массу выливают на чистую железную плиту. Тигель охлаждают и обмывают струей горячей воды, собирая остатки плава в стакан на 250 мл. Туда же переносят основную часть плава. Разбавляют до — 80 мл водой и напревают до распадения плава. Раствор выдерживают 1 час при 5° С, затем фильтруют через пористый фарфоровый тигель. Промывают осадок гидроокиси несколькими порциями (по 10 мл) ледяной воды.

Фильтрат пропускают через колонку, содержащую 5 г амберлита IRA-400 в перхлоратной форме со скоростью 10—20 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды со скоростью 1—2 мл/мин. Адсорбированный молибдат извлекают из колонки 300 мл 1 М раствора оксалата натрия (скорость 2 мл/мин). Промывают колонку 50 мл воды для удаления избытка оксалата. Затем через колонку пропускают 200 мл ] М раствора хлорной кислоты, собирают вытекающий раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки, а в аликвотной части определяют количество рения.

При разделении 0,98 мг Re и 10 г Мо в форме перрената и моли

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы шитья и моделирования платья
курсы по ремонту холодильного оборудования в екатеринбурге
немецкая посуда из медицинской стали
курсы маникюра в москве с дипломом в ювао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)