химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

феле при 500—525° С до постоянного веса. Если полученный МоОз не содержит других примесей, кроме WO3, то он должен полностью раствориться в теплом разбавленном аммиаке. Прокаленный МоОз обрабатывают 5 мл NH4OH. Нерастворимый остаток отфильтровывают через небольшой фильтр, хорошо промывают 1%-ны.ч NH4OH, озоляют бумагу в том же тигле, прокаливают, охлаждают и взвешивают. По разности находят вес МоОз.

а-Бензоиноксим применяли для выделения и определения молибдена в сложных смесях элементов, получаемых при облучении расщепляющих материалов [596], из продуктов деления [82, 1311]. Шестивалентный молибден выделяют осаждением а-бензоиноксимом из разбавленного азотнокислого раствора, маскируя ниобий добавлением оксалата [926]. Для разделения рения и молибдена последний осаждают из 4—7 N H2S04 при помощи а-бензоиноксима, осадок отфильтровывают [1067]. В фильтрате определяют рений фотометрическим методом. См. также [723].

Отделение молибдена купфероном

Осаждение шестивалентного молибдена купфероном из солянокислых и сернокислых растворов и экстрагируемость образовавшегося соединения изучали многие авторы [126, 454, 700, 716, 1013, 1080, 1194].

Ф. Г. Жаровский [126] изучал экстрагируемость соединений молибдена и других элементов с купфероном при помощи СС14, СеНб, CaH4Cl2, CHCI3. *

124

125

5 мл 0,1 М раствора соли исследуемого элемента помещали в делительную воронку и, в зависимости от условий, при которых купферон взаимодействует с иоиом металла, создавали необходимую среду (например, раствор соли ванадия и молибдена подкисляли серной кислотой), прибавляли 5 мл 2%-ного водного раствора купферона. Затем образовавшуюся суспензию куп-фероната извлекали 10 мл растворителя.

При этом оказалось, что купферонаты Al, Fe, Bi, Cu, V, Мо, Ti и ZJr извлекаются всеми растворителями; купферонаты W, Sb, Pb, Ag, Zn и других элементов не растворяются ни в одном из них. Таким образом, в принципе можно отделять молибден от вольфрама в форме купферонатов экстракцией органическими растворителями.

Шестивалентный молибден осаждается купфероном в среде 2—7 N H2SO4. Образующееся соединение экстрагируется изо-амиловым спиртом [399]. Вольфрам осаждается и экстрагируется лучше всего в среде 6 N H2S04. Поэтому, если нужно выделить молибден и вольфрам, их осаждение купфероном и экстракцию изоамиловым спиртом проводят в среде 6 N H2S04. Соединения молибдена и вольфрама следует экстрагировать четырьмя порциями изоамилового спирта немедленно после образования, иначе получают заниженные результаты. Концентрация сульфата аммония в водной фазе должна быть ниже 4%. Водный раствор перед осаждением молибдена и вольфрама купфероном рекомендуется охлаждать погружением делительной воронки в ледяную воду.

Купферон позволяет успешно разделять шестивалентный молибден и семивалентный рений, так как последний не образует с ним каких-либо соединений [1083].

Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 2 N H2SO4 при помощи 50 мл свежеприготовленного 1%-иого раствора купферона (в форме кислоты) в CHCU встряхиванием 3 мин. в делительной воронке. После разделения фаз экстракцию повторяют, если водная фаза окрашена. По окончании экстракции молибдена водную фазу промывают хлороформом.

При выделении 0,4 г Мо из раствора перрената с концентрацией ЬЮ-5—5-10-5 мол/л получены удовлетворительные результаты для рения.

В присутствии комплексона III при рН 4,3—7,0 можно отделять титан осаждением купфероном от молибдата и ионов других элементов [1022]. После отделения 38,8 мг ТЮ2 от 391,6 мг МоОз было найдено соответственно 38,8 мг ТЮ и 392,0 мг МоОэ.

Бертран [454] выделял следы молибдена при его определении в растительных материалах добавлением купферона к кислому' раствору золы и экстракцией хлороформом. Определение молибдена он заканчивал фотометрическим методом в форме коллоидального раствора его сульфида.

Разделение молибдена и вольфрама органическими основаниями

При определенной концентрации соляной или серной кис лот в растворе шестивалентный вольфрам количественно осаждается 6-нафтохинолином, а шестивалентный молибден остается в растворе [101]. Количество вводимых H2S04 или НС1 для удержания молибдена в растворе должно равняться одной трети от общего объема анализируемого раствора. Выпавший осадок вольфрама отфильтровывают, промывают 10%-ной HCI и прокаливают до WO3.

Для выделения молибдена к фильтрату прибавляют аммиак до слабокислой реакции по лакмусу. При этом осаждается соединение молибдена с 6-нафтохинолином. После отстаивания осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают доМоОз.

Разделение вольфрама и молибдена 8-толухинальдином или 6-толухинальдином выполняют следующим образом [102].

К анализируемому раствору прибавляют соляную кислоту в количестве одной трети от общего объема для удержания молибдена в растворе. Затем прибавляют 10 мл 3—5%-ного раствора 8-толухинальдина или 6-толухинальдина в разбавленной соляной кислоте. Выпавший осадок вольфрама отфильтровы? вают, промывают 10%-ной соляной или серной кислотой и прокал

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
руки вверх в казани 2018
курсы монтажник отопления в саратове
нузд рамн
купить недорогой матрац 80 на 130

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)