химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

олибдена получают удовлетворительные результаты.

Для выделения молибдена при анализе чугунов и сталей [1403] отфильтрованный осадок соединения молибдена с а-бензоинокснмом растворяют в водном аммиаке в присутствии перекиси водорода, отфильтровывают нерастворимые вещества, а из фильтрата осаждают молибдат свинца, который затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Полученный таким образом осадок молибдата свинца достаточно чист.

Определению молибдена в сталях при помощи а-бензоиноксима не мешает 0,4% мышьяка [760]. 1 г мышьяксодержащей стали растворяют в серной кислоте, затем прибавляют азотную кислоту для окисления, нагревают с добавлением серной кислоты до появления густых белых паров. После растворения солей в воде восстанавливают пятивалентный ванадий и шестивалентный хром добавлением раствора соли Мора, смесь охлаждают до температуры ниже +10° С, прибавляют раствор а-бензоиноксима, бромную воду и фкльтро-бумажную массу. Осадок отфильтровывают, прокаливают н взвешивают МоОа. Последний растворяют в водном аммиаке, раствор фильтруют, осадок озоляют, вычитают вес остатка из веса осадка. При определении 0,73% Мо в сталях, содержащих 0,4% As, получены удовлетворительные результаты.

При определении молибдена в малолегированных сталях, содержащих до 0,5% W [1076], навеску стали растворяют в HCI и осаждают молибден а-бензоиноксимом. Отфильтрованный осадок растворяют, молибден переводят в гиомолибдат, выделяют M0S3 в присутствии винной кислоты, а осадок прокаливают до МоОз.

Определение 18—70% Мо в его рудах и техническом молибдате кальция производится следующим образом [935].

0,2—0,5 г анализируемого материала обрабатывают соляной либо азотной кислотой или смесью обеих кислот. В случае молибденита применяют смесь дымящей азотной кислоты (уд. в. 1,49) и брома. Затем раствор разбавляют водой, прибавляют 25 мл разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления паров SO3. Прибавляют 100 мл воды, нагревают для переведе_-ния в раствор растворимых сульфатов*фильтруют. Осадок промывают 2%-ной серной кислотой. Полученный на этой'стадии нерастворимый остаток, содержащий небольшие количества молибдена, сплавляют с Ыа2СОз, плав выщелачивают водой и определяют количество молибдена фотометрически. Фильтрат, имеющий комнатную температуру, разбавляют до 200 мл, прибавляют 0,1 N К.Мп04 по каплям до появления устойчивого розового окрашивания (для окисления молибдена). Прибавляют свежеприготовленный раствор S02 для восстановления хрома и ванадия до низших валентностей, избыток SO2 удаляют кипячением, а далее поступают, как описано выше.

Прокаленную и взвешенную МоОз растворяют в минимальном количестве теплого разбавленного аммиака, фильтруют, остаток промывают теплой водой, озоляют, прокаливают и взвешивают. В аммиачном растворе определяют вольфрам. Зная вес двуокиси кремния и трехокиси вольфрама, находят истинный вес трехокиси молибдена. Метод дает точные результаты.

Для выделения небольших количеств молибдена при анализе руд [544] навеоку руды обрабатывают HF и H2SO4 с целью удаления кремневой кислоты, и остаток сплавляют с KNaCOs и KNO3 в платиновом тигле. Охлажденный плав выщелачивают водой, раствор нейтрализуют соляной кислотой, вы паривают досуха, прибавляют НС] и .воду, фильтруют, прибавляют FeSO, к горячему фильтрату н осаждают молибден а-бензоинокснмом.

а-Вензоиноксим позволяет определять небольшие количества молибдена в кшамах, получаемых при электролитической очистке .меди [1572]. Навеоку шла-«а в 2—'0 г растворяют в НС1, отфильтровывают платиновые металлы и AgCl, к фильтрату прибавляют HNOs, 10 мл H2S04 (1 : 1) и выпаривают до появления густых белых паров. Отфильтровывают PbS04, S1O2 и хорошо промывают горячей 1%-ной HsS04. К фильтрату прибавляют 0,1 N КМп04 до появления розовой окраски для окисления молибдена до шестивалентного состояния. Раствор охлаждают до 10° С, затем к нему прибавляют медленно при перемешивании 10 мл раствора 2 г а-бензоиноксима в 100 мл этанола а сверх того — 5 мл этого раствора на каждые 0,01 г Мо. Продолжают перемешивание, прибавляют бромную воду до появления светло-желтой окраски, затем прибавляют еще несколько миллилитров раствора а-бензонноксима. Содержимое стакана охлаждают в бане 10—15 мин. при периодическом перемешивании, прибавляют немного бумажной пульпы, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают его 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего 25—50 мл раствора а-бензоиноксима и 10 мл H2SO4 на 1 л. Если было прибавлено достаточное количество реагента, го из фильтрата выделяются его иглообразные кристаллы.

Осадок с фильтром перечосят в стакан, растворяют в HNOs и НС1, прибавляют 10 мл H2S04 (1 : 1), и раствор выпаривают до появления густых белых паров. Для полного разрушения бумаги прибавляют еще HNO3 и немного КС104, и все снова выпиривают с H2S04. Затем повторяют осаждение молибдена а-бензоиноксимом.

Осадок с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают фильтр, остаток прокаливают в му

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение работ по вентиляции
уролог пресненский
плитка для ванной италия новинки
купить билет в театр москва без наценки на 25.10.16

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)