химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ием осадка [1256].

Относительно отделения молибдена от W, V, Pb, Bi, Hg", Cd. Cu, Fe, Al, Cr, Co, Zn, Ni и других элементов при помощи 8-окси-хинолина см. также стр. 164.

Отделение молибдена а-бензоиноксимом *

а-Бензоиноксим — весьма селективный реагент на молибден [935]. Его часто применяют для выделения молибдена осаждением при анализе сталей и чугунов [404, 422, 578, 594, 760, 935, 1076, 1395, 1403, 1441, 1553], различных руд [544, 935, 1252, 1551], медных гидрометаллургических продуктов [1572], почв [1315], морской воды [1520а] и других материалов [18, 596, 1311]. Реагент пригоден для экстракционного отделения молибдена от большого числа других элементов. В этом разделе рассмотрены методы выделения молибдена осаждением а-бензоиноксимом; экстракционные методы рассмотрены на стр. 136.

Для выделения шестивалентного молибдена а-бензоиноксимом [9351 200 мл анализируемого раствора должны содержать не более 0,15 г Мо и 10 мл конц. H2SO4. Если присутствуют ванадаты или хроматы, то для их восстановления прибавляют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты и нагревают. Продолжают кипячение до исчезновения запаха двуокиси серы. Раствор охлаждают до 5—10° С -и прибавляют медленно при перемешивании 10 мл раствора 2 г а-бензоиноксима в 100 мл этанола, кроме того—по 5 мл раствора реагента на каждые 0,01 г Мо. Продолжая перемешивание раствора, прибавляют бромную воду до появления заметного желтого окрашивания, затем — несколько миллилитров раствора реагента. Все оставляют на 10— 15 мин. (не больше!) в охладительной смеси, периодически перемешивая, осадок отфильтровывают, прибавляют небольшое количество мацерированной бу маги, а осадок отфильтровывают через бумагу («синяя лента»). Первые порции фильтрата снова пропускают через фильтр, если они не абсолютно проз рачны. Осадок промывают при помощи 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего на 1 л 25—50 мл раствора реагента и 10 мл сер ной кислоты. При стоянии фильтрата, если было прибавлено достаточное ко личество реагента, выделяются игольчатые кристаллы.

Промытый осадок переносят во взвешанный платиновый тигель, осторож ио высушивают, озоляют (без появления пламени) на очень маленьком пла мени горелки и прокаливают до постоянного веса в электрическом муфел< при 500—525° С.

При определении 0,0001; 0,0010; 0,0051; 0,0103; 0,0205; 0,051.с и 0,1026 г Мо в чистых растворах было найдено соответственнс 0,0001; 0,0009; 0,0051; 0,0101; 0,0205; 0,0513 и 0,1027 г Мо.

При арбитражных анализах материалов, содержащих кремневую кислоту, лучше ее удалять до осаждения молибдена, чем из прокаленного осадка, при помощи серной и фтористоводородной кислот.

Таблица 3

Определение молибдена в присутствии других элементов [935] осаждением ес-бензоиноксимом

Молибден, мг

Разница, Осаждение

найдено мг

взято

10,3 10,1 —0,2 Из 5%-ной НС1+1%-нойлНЫ03

10,3 10,2 —0,1 Из 5%-ной НС1

51,3 51,4 +0,1 В присутствии 0,05 г VIV

51,3 51,4 +0,1 В присутствии 0,05 е SnIV из 5%-ной НС1

51,3 51,0 —0,3 В присутствии 0,05 г Pb, Sb, As (каждого) после уда ления Pb в виде PbS04

51,3 51,8 +0,3 В присутствии 0,05>'Ag, Bi, Cd, ^"(каждого)

51,3 51,6 +0,3 В присутствии 0,05aSbVB 5%-ной кислоте (50% HaSO.

и 50% НС1)

Если трехокись молибдена не содержит иных примесей, кроме вольфрама, то она должна полностью раствориться в теплом водном растворе аммиака. Если при этом остается остаток, то его отфильтровывают, прокаливают, взвешивают и вычитают вес из веса осадка.

В присутствии вольфрама прозрачный аммиачный раствор подкисляют соляной кислотой и осаждают вольфрамовую кислоту цкнхонином.

а-Бензоиноксим осаждает из минеральнокислых растворов, кроме шестивалентного молибдена, только вольфрам*, палладий, шестивалентный хром, пятивалентный ванадий, а также тантал. Шестивалентный хром и пятивалентный ванадий восстанавливают соответственно до трех- и четырехвалентного состояния, чтобы избежать помех со стороны этих элементов [935]. Ag, Pb, Hg, Bi, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Al, Fe, Ti, Zr, Cr'", Vlv, Ce, U, Ni, Co, Mn и Zn не осаждаются сами по себе и не соосаждаются с молибденом (табл. 3). Практическое значение имеет отделение молибдена от сурьмы. Se, Те, Re, Ru, Ph, Os, 1г и Pt не осаждаются а-бензоиноксимом.

Ниобий и кремний загрязняют осадок молибдена и должны быть удалены в самом начале.

122

123

0,01—5% Мо выделяют и определяют в сталях следующим образом [935].

1 г стали растворнют в 50 мл разбавленной (1:6) серной кислоты при нагревании, затем для разложения карбидов и окисления молибдена прибавляют минимальное количество конц. НЫОз. Белл раствор мутен, то его фильтруют, разбавляют до 100 мл водой, охлаждают, прибавляют соль Мора для восстановления пятивалентного ванадия и шестивалентного хрома, а после охлаждения до 5—10° С осаждают молибден, как описано выше.

При 0,1—5% Мо определение заканчивают взвешиванием МоОз; при меньших количествах молибдена полученный осадок растворяют, определение же заканчивают фотометрическим методом.

Для м

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
bodum bistro чашка
решетка вр-к сезон
гладильный комод ariva ar-238r купить
сетка рабица тверь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)