химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

Мо от 65 мг Re получены удовлетворительные результаты. Ошибка не превышает 0,2 мг Мо. При больших количествах молибдена возникают затруднения, связанные с промыванием значительных по объему осадков.

Избыток 8-оксихинолина, а также небольшие количества растворенного 8-оксихинолината молибдена (после осаждения шестивалентного молибдена 8-оксихинолином) следует удалять экстракцией органическим растворителем [724]- В водной фазе определяют рений фотометрически.

Анализируемый раствор, содержащий рений в семивалентном и молнЬден в шестнвалентном состоянии, доводят до рН 5—к нему прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в ацетате натрия. При больших количествах молибдена осадок отфильтровывают, к фильтрату снова прибавляют осаднтель. При количествах молибдена до 5 мг осадок не отфильтровывают. Избыток 8-оксихинолнна и небольшое количество 8-оксихинолината молнбде-нила экстрагируют встряхиванием с несколькими порциями хлороформа, пока хлороформенный экстракт не будет бесцветным. В водной фазе определяют рений фотометрически.

Таким путем успешно отделяют 5 и 50 мкг Re от 1,0 и 8,0 мг Мо.

8-Оксихинолин позволяет разделять количественно ультра-микроколичества шестивалентного молибдена и семивалентного технеция [869]. Последний не осаждается 8-оксихинолином- из ацетатсодержащего раствора (рН 3—7,3), в то время как молибден осаждается количественно *.

Изучалась возможность разделения шестивалентных молибдена и вольфрама при помощи 8-оксихинолина [496, 552].

* Отделение техИецня от рения и молибдена электролизом см. [1271].

Разделение молибдена и кобальта [552, 694] и молибдена и цинка [694] основано на разнице в величинах рН осаждения их 8-оксихинолином. Шестивалентный молибден количественно осаждается 8-оксихинолином при рН 3,70—7,40, кобальт —при рН 4,33—14,5 и цинк — при рН 4,58—13,4 [694]. Метод дает удовлетворительные результаты.

Для разделения молибдена и кобальта [694] 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, нагревают до кипения, прибавляют 60 мл

1 N NaOH н 10 мл 5%-ного раствора 8-окснхинолина в 2 jV CHsCOOH. Смесь кипятят 5 мнн. н отфильтровывают 8-окснхннолинат кобальта CofCjjHeNO^. Из нагретого до кипения фильтрата осаждают шестивалентный молибден добавлением ледяной уксусной кислоты.

Для разделения молибдена н цинка [694] к 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, прибавляют 40 мл 2 N NaOH. Смесь нагревают, цннк осаждают добавлением 10 мл 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2 N уксусной кислоте. Из фильтрата осаждают молибден добавлением 8,5 мл ледяной уксусной кислоты.

Отделить железо от молибдена [1143] можно совместным их осаждением 8-оксихинолином и осторожным растворением 8-оксихинолината трехвалентного железа в холодной 2 N НС1 (при нагревании растворяются заметные количества 8-оксихинолината молибденила). Способность 8-оксихинолинатов никеля, кобальта, марганца и трехвалентного хрома растворяться в

2 N НС1 открывает возможности их отделения от молибдена.

Шестивалентные молибден и уран осаждаются 8-оксихинолином в различной области рН, что позволяет осуществить их разделение [693].

80 мл водного раствора, содержащего 23—87 мг Мо, 14—86 мг U и 5 г ацетата аммония нагревают до кипения, прибавляют 7 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл 2%-ного раствора 8-онсихинолина в 1 N СН3СООН. Все кипятят 5 мнн. 8-оксихинолннат молибденила отфильтровывают. Из фильтрата, нагретого до кипения, осаждают шестивалентный уран добавлением 10 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина и 30 мл 5 N NaOH. Каждый из осадков промывают кипящей водой порциями по 200 мл и высушивают до постоянного веса.

В случае осаждения шестивалентного урана 8-оксихинолином при рН 8,1—8,9 [1301, 1302, 1409] нет необходимости вводить в раствор комплексон III для удержания шестивалентного молибдена [1230], как это рекомендует делать Сен-Сарма и Маллик [1301, 1302]. Шестивалентный молибден, находясь при таких высоких значениях рН в форме ионов Мо042_, не осаждается 8-оксихинолином в отсутствие комплексона и, более того, не взаимодействует с комплексоном.

Молибден отделяют от урана добавлением по каплям к нагретому раствору, содержащему 0,25—0,5% H2S04, избытка уксуснокислого 4%-ного раствора 8-оксихинолина [802]. Выделившийся осадок 8-оксихинолината молибденила отфильтровывают и промывают горячей водой. Из фильтрата, выделяют 8-оксихино-линат уранила. Метод дает удовлетворительные результаты при отделении 0,1 г Мо03 от 0,09 г U308.

По данным А. В. Виноградова и Т. И. Евсеевой [84], шестивалентный молибден количественно осаждается из растворов в 0,1 N HjS04. Из других элементов при этих условиях осаждается только шестивалентный вольфрам и небольшие количества ванадия

120

121

Осаждается также немного трехвалентного железа (в присутствии комплексона Ш оно совсем не осаждается). Шестивалентный вольфрам не осаждается, если к раствору была прибавлена щавелевая кислота.

Молибден и другие элементы отделяют от кальция и магния осаждением 8-оксихинолином при рН около 5 и отфильтровыва-н

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смесь кладочная м300
стелла рекламная конструкция
баскетбольный магазин найк в москве
билеты на спектакль омега театр черноенебобелое

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)