химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

бден титриметрическим или гравиметрическим 8-оксихииолииагным методом после удаления сернистой кислоты кипячением и роданида выпариванием до небольшого объема и нагреванием с 1 мл коиц. HNOa до полного обесцвечивания. Избыток HN03 удаляют нагреванием с 1 мл H2SO4. Метод дает удовлетворительные результаты.

С целью разделения молибдена и меди [1374, 1377] последнюю можно осадить в виде [CuPy2(SCN)2] в присутствии винной кислоты для удержания молибдена в растворе. После отфильт-ровывания осадка [CuPy2(SCN)2] к фильтрату прибавляют аммиак до рН 3,7—5,2 в присутствии ализаринсульфоната натрия и осаждают шестивалентный молибден 8-оксихинолином.

К 75—100 мл нейтрального или слабокислого анализируемого раствора прибавляют 0,5 г винной кислоты и 2—5 мл пиридина (до появления интенсивного синего окрашивания), затем прибавляют 0,5 г NH4SCN при перемешивании палочкой. Осадок [CuPy2(SCN)2j зеленого цвета отфильтровывают через тигель, промывают раствором, содержащим в 250 мл воды 0,75 г NH41SCN, 2,5 мл пиридина и 0,5 г винной кислоты. После того как весь осадок будет переведен в тигель, его промывают сначала три раза 2 мл раствора, содержащего на 200 мл 96%-IHOTO этанола 48 мл воды, 0,13 г NHiSCN и 2 мл пиридина, затем — два раза 1—2 мл абсолютированного этанола, содержащего на каждые 5 мл этанола каплю пиридина. После этого тигель и осадок промывают 10 мл эфира, содержащего каплю пиридина. Осадок высушивают в вакууме и взвешивают. К фильтрату, выпаренному до 80 мл, прибавляют аммиак в присутствии нескольких капель раствора ализаринсульфоната натрия до рН 3,7—5,2, и осаждают шеетивалентиый молибден 8-ох-сихииолнном, как обычно.

При отделении 0,03—0,05 г Мо от различных количеств меди были получены удовлетворительные результаты.

Метод разделения кобальта и молибдена основан на осаждении кобальта в форме [CoPy4(SCN)2] в присутствии тартрата для удержания молибдена в растворе [1375]. Из фильтрата осаждают шестивалентный молибден 8-оксихинолином. При отделении 0,03—0,04 г Со от 0,02—0,04 г Мо погрешность не превышает ±0,0002 г Со и ±0,0003 г Мо. Продолжительность — 30 мин.

Другие методы отделения осаждением неорганическими ионами

Алюминий осаждают в форме криолита HNaF-4AlF3. При. этом молибден, вольфрам, ванадий, титан, железо, ниобий и цирконий остаются в растворе [298].

Двойная соль 13NaF ? 5GaF3 настолько мало растворима в воде в присутствии избытка NaF, что галлий можно количественно осаждать в форме этого соединения [296] из слабокислых растворов. Шестивалентный молибден, а также некоторые другие элементы, остаются в растворе. Осадок промывают 0,6%-ным раствором NaF, но не водой, в которой растворимость 13NaF-5GaF3 составляет 0,31%. Промытый осадок растворяют в смеси НС1 и Н3В03, затем определяют галлий осаждением танином или аммиаком. При разделении 0,014—0,007 г Ga и 0,0023—0,092 г Мо получены удовлетворительные результаты.

Никель отделяют от молибдена двукратным осаждением ди-метилглиоксимата никеля из аммиачно-цитратного раствора [530].

И. Б. Мизецкая [201] изучала отделение фосфорной кислоты от молибденовой осаждением ионов Р043- нитратом серебра в присутствии HF и CH3COONH4. Этот метод дал худшие результаты, чем при осаждении ионов Р043^ в форме MgNH4P04, так как получаемый осадок Ag3P04 трудно отфильтровывался.

При попытке отделять молибден от железа [469] осаждением молибдата при помощи гексамминкобальтихлорида из ацетатного раствора или раствора соли бария из щелочных тартрат- и цитратсодержащих растворов получить удовлетворительные результаты не удается.

Относительно отделения бериллия от следов молибдена и большого числа других элементов см. [145].

Отделение молибдена 8-оксихинолином

8-Оксихинолин позволяет при различных условиях отделять шестивалентный молибден от ReV11, Tevl1, U v, Co, Zn, Ca, Mg и других элементов.

Перренат не осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислых растворов [725а]. Это позволяет легко разделять шестивалентный молибден и семивалентный рений [44, 205, 206, 723, 725а].

118

119

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 iV H2SO4, 5 мл 2 jV раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ньгм раствором 8-оксихинолина в 4 jV СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осаднтеля. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятят 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном.

При отделении 0,8—5 мг

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкального оборудования
бутсы мини футбольные купить
юридические курсы для бухгалтеров
курсы маникюра и наращивания ногтей в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)