химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

льфосолей к раствору щавелевой кислоты не удалось получить удовлетворительных результатов [979]. Образующийся осадок сульфида молибдена всегда содержит олово. Переосаждение не приводит к улучшению результатов.

При помощи 2 N раствора сульфида натрия можно отделять стронций [1435], кальций [1435], магний [1435], барий [1387], торий [1437] от молибдена.

К кислому анализируемому раствору прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании (в противном случае может образоваться молибденовая синь, которая перейдет в фильтрат) большой избыток 2 N раствора сульфида натрия. Полученный раствор, содержащий молибден в форме тиосоли, подкисляют '2 N раствором НО до концентрации 1 Nt нагревают до кипения и дают охладиться до комнатной температуры. Осадок M0S3 ? 2Н20 отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр 4, хорошо промывают водой, затем — этанолом и эфиром. Отсасывают досуха (15 мин.), высушивают в вакуумэксикаторе 1 час и взвешивают. В фильтрате определяют стронций и барий в форме SrS04 и BaS04.

При отделении 51—53 мг Мо от 45—46 мг Sr получают удовлетворительные результаты. При отделении 32—40 мг Мо от 32—40 мг Th также получены удовлетворительные результаты. Погрешность определения молибдена находится в пределах от 0 до +1,0%;.

Для разделения небольших количеств бора и обычных количеств молибдена анализируемый щелочной раствор насыщают сероводородом и затем прибавляют разбавленную H2S04 в небольшом избытке [529, 530]. Выделившийся осадок трисульфида молибдена не захватывает бора. Таким же путем отделяют молибден от небольших количеств циркония [530].

Изучалось выделение молибдена при помощи полисульфидов натрия и калия применительно к анализу сталей [1416].

.116

Рений отделяют от молибдена осаждением в форме сульфида рения из аммиачного раствора при помощи H2S [1116, 1506]. Молибден остается в растворе в виде сульфосоли.

Осаждение M0S3 тиоацетамидом. Небольшие количества молибдена (до 0,1 мкг/мл) при определении в металлическом вольфраме и соединениях вольфрама выделяют в форме MoS3 осаждением при помощи тиоацетамида из щелочных тартратсодержа-щих растворов (под давлением), используя в качестве носителя Sb2S5 [531]. Определение молибдена заканчивают фотометрическим толуол-3,4-дитиольнЫм методом.

Отделение молибдена от вольфрама хлоридом двухвалентного олова

Для разделения вольфрама и молибдена Марбрэкер [1036] восстанавливал шестивалентный вольфрам при помощи солянокислого раствора SnCl2 до нерастворимого окисла синего цвета; молибден при этом оставался в растворе в пятивалентном состоянии. Осадок синего цвета отфильтровывали, промывали 5%-ной соляной кислотой и прокаливали до трехокиси вольфрама. Из фильтрата выделяли олово металлическим гранулированным цинком, окисляли трехвалентный молибден избытком сульфата трехвалентного железа и оттитровывали двухвалентное железо раствором перманганата калия.-При недостатке раствора SnCl2 вольфрам полностью не выделялся в осадок; избыток SnCl2 затруднял последующее количественное определение молибдена. Этот метод не дал удовлетворительных результатов [202, 340, 1546].

Н. Я. Хлопин [340] получил по видоизмененному методу Мар-брэкера приемлемые для вольфрама результаты. Низкий окисел вольфрама осаждается менее полно из нейтрального и слабощелочного растворов, несколько лучше — из кислого и значительно более полно — из сильнощелочного раствора [340]. При определении молибдена в фильтрате получают повышенные результаты вследствие неполного удаления олова. Раствор с осадком вольфрама синего цвета рекомендуется [340] выпарить до сиропообразного состояния (в разбавленных растворах результаты для вольфрама получают несколько заниженными). Затем прибавляют горячую воду, нагревают до кипения и после отстаивания декантируют, промывают осадок горячей разбавленной соляной кислотой и прокаливают до трехокиси вольфрама.

Отделение молибдена от рения и сульфатов

Показана возможность отделения небольших количеств рения от молибдена спеканием навески анализируемого материала с гидроокисью или окисью кальция [261, 289, 346]. Рений

117

переходит в перренат кальция, а молибден — в молибдат кальция, мало растворимый в воде. Метод был успешно применен при анализе молибденовых концентратов [289].

Для разделения молибдата и сульфата [979] ионы молибдата осаждают раствором ацетата свинца в разбавленной СН3СООН в присутствии CH3COONH4, который предотвращает осаждение PDSO4. В фильтрате определяют ионы S042-.

Отделение меди и кобальта от молибдена

Для разделения меди и молибдена осаждают медь в форме Cu2(SCN)2[1374, 1377].

К нейтральному или слабокислому анализируемому раствору (не содержащему органических веществ) прибавляют при 60° С избыток раствора сернистой кислоты, затем небольшой избыток раствора NH4SCN ino каплям при непрерывном перемешивании. Тотчас образуется Cu2(SCNh. Ее отфильтровывают через тигель, промывают водой, содержащей сернистую кислоту, затем водой, этанолом и эфиром, высушивают в вакууме 10 мин. и взвешивают. В фильтрате определяют моли

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
орма софт 2 тумба со стеклом
кроссовки волейбольные
фланец крепежный
Storm Dudley 47282-GD

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)