химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

дена, молибдата кальция и других технических материалов [466, 798, 1461, 1462].

Осаждение трисульфида молибдена тритиокарбонатамн.

Тритиокарбонат натрия или калия (Na2CS3, K2CS3) количественно осаждает шестивалентный молибден в форме трисульфида [721, 885]. Тритиокарбонаты имеют некоторые преимущества по сравнению с H2S : 1) меньшая продолжительность осаждения; 2) практически количественное выделение сульфида молибдена за один раз без применения давления; при этом не наблюдается голубого окрашивания фильтрата вследствие частичного воссха-новления шестивалентного молибдена; 3) допустимость изменения концентрации кислоты в сравнительно широком интервале. Полученный осадок легко отфильтровывается и промывается.

Оптимальная концентрация серной кислоты при осаждении сульфида молибдена тритиокарбонатом натрия составляет 0,6— 2,0 N [721]. Изменение концентрации серной кислоты в этих пределах не влияет на полноту осаждения молибдена и сказывается только на морфологии осадка M0S3. Оптимальная концентрация соляной кислоты составляет 0,5—1,3 N. В азотнокислых растворах удовлетворительные результаты не получаются.

При осаждении сульфида молибдена тритиокарбонатом натрия из щелочных растворов полученный осадок имеет слизистый характер и отфильтровывается с трудом [721].

12

Осаждение трисульфида молибдена тиосульфатом аммония.

Сульфид молибдена удобно осаждать из кислых растворов при помощи тиосульфата аммония (NH4)2S203 при добавлении гипо-•фосфита натрия [1244]. Полученный осадок сульфида молибдена прокаливают до Мо03, последний взвешивают. Мешают Си, Hg, Bi, Pb, As, Sn, Sb. Метод был успешно применен при определении молибдена в сталях и ферромолибдене.

Осаждение трисульфида молибдена тиоацегамидом. Фляш-ка и Яковлевич [690, 691] количественно выделяли молибден в форме сульфида MoS3 из 1 N НС1 или H2SOi тиоацетамидом CH3CSNH2, нагревая час при 100° С под давлением. Получаемый осадок очень легко отфильтровывают и промывают (тигель Гуча А2]. Его прокаливают до Мо03, последний взвешивают. Восстановление шестивалентного молибдена не наблюдается. Тиоацет-амид имеет несомненные преимущества по сравнению с сероводородом при осаждении молибдена.

Сульфид молибдена можно осаждать не только из растворов в IN НС1 или H2SO4, но также из слабощелочного раствора молибдата добавлением тиоацетамида и последующим постепенным подкислением раствора (без применения давления). Однако получаемый при этом сульфид молибдена очень медленно отфильтровывается через тигель А2 (лучше отфильтровывать через бумажный фильтр).

При выделении молибдена из кислых растворов тиоацетамидом получается плотный, легко отфильтровываемый и промываемый осадок MoS3 [1063].

Оптимальная концентрация серной кислоты при выделении сульфида молибдена тиоацетамидов составляет приблизительно 1 N [1063].

Сульфид молибдена количественно выделяется без применения давления, если был взят 5- или 10-кратный избыток кристаллического тиоацетамида [1063]. Фляшка и Яковлевич [690, 691] осаждали MoS3 относительно небольшим избытком тиоацетамида под давлением (из кислых растворов). В этом случае при однократном выделении молибдена без применения давления всегда получались низкие результаты. Одновременно наблюдается частичное восстановление шестивалентного молибдена.

Фляшка [689] изучал возможность применения тиоацетамида для количественного осаждения молибдена и других элементов в форме сульфидов в микроанализе.

Комплексен III не маскирует молибдена при его осаждении тиоацетамидом (из щелочной среды). Относительно поведения Ag, Tl, Hg, Си, Bi, Cd, Pb, As, Sb, Sn, V, Zn, Fe, Co, Ni, Mn и Se в кислом, нейтральном и щелочном растворах в присутствии и отсутствие комплексона III см. [690].

13

Осаждение сульфида молибдена из кислых растворов при помощи тио-ацетамида [691]. К анализируемому раствору прибавляют НО или H2S04 до концентрации не более 1 ЛГ (при концентрации 1>5—2 N НС1 или H2SO4 молибден количественно осаждается за два приема). Затем прибавляют достаточное количество 2%-ного водного раствора тиоацетамида (теоретически на каждые 10 мг МоОз необходимо 0,75 мл этого раствора), сосуд закрывают и нагревают на водяной бане, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Даже при небольших количествах молибдена осаждение заканчивается менее, чем через час. По охлаждении сосуд открывают, причем запах H2S указывает на то, что было взято достаточное количество тиоацетамида. Осадок сульфида молибдена отфильтровывают через тигель Гуча А2 и промывают 1%-ным раствором H2S04, содержащим немного тиоацетамида. Еще влажный осадок в тигле покрывают кружочком обеэзоленной фильтровальной бумаги и прокаливают при 500° С до Мо03. Последний взвешивают. При выделении 25—250 мг МоОз таким путем были получены удовлетворительные результаты.

Осаждение сульфида молибдена из щелочных растворов при помощи тиоацетамида [691]. К слабоаммиачному раствору молибдата прибавляют необходимое количество тиоацетамида и нагревают до кипения (достаточно прибавлять 20—30%-ный избыто

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка milena светло-сиреневая
отопление дизтопливом
стоимость билеты на киркорова в нижнем новгороде
размеры тележки пекарские

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)