химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

осаждением вольфрама в форме вольфрамовой кислоты или вольфрамата цинхонина [408]. Однако образующийся остаток MoS3 будет со-осаждать немного вольфрама, если последний содержится в больших количествах. Соосажденный вольфрам может быть отделен от молибдена осаждением в форме вольфрамовой кислоты. Раствор для осаждения MoS3 готовят растворением молибден-вольфрамовой стали в смеси H2S04 и Н3Р04.

При разделении молибдена и олова добавлением к анализируемому раствору щавелевой кислоты и осаждении MoS3 сероводородом под давлением [211] в растворе остается вместе с оловом и некоторое количество молибдена [929] вследствие заметной растворимости M0S3 в горячих растворах щавелевой кислоты. Точные результаты получают при совместном осаждении молибдена и олова сероводородом из кислых растворов и выпаривании отфильтрованного осадка с HN03. При этом выделяется оловянная кислота, а молибден находится в рас-, творе. Из фильтрата, не содержащего олова, молибден выделяют сероводородом.

Для разделения молибдена и меди сначала их осаждают сероводородом, осадок сульфидов обрабатывают 20 мл 10%-ного раствора NaOH несколько минут при нагревании. Сульфид молибдена растворяется, а сульфид меди остается без изменения и отфильтровывается [1529]. Осадок промывают горячей водой. Для определения молибдена к фильтрату прибавляют 5 мл раствора сульфида аммония, нагревают до кипения, подкисляют разбавленной (1:1) серной кислотой. Полученный осадок MoSs отфильтровывают, прокаливают до Мо03, а последний взвешивают. Метод сложен и продолжителен. Тонкодисперсный осадок сульфида меди может проходить через фильтр.

Осаждение M0S3 подкислением растворов сульфосоли. При

разделении молибдена и цинка нужно раствор в полисульфиде аммония кинятить некоторое время, чтобы получить ZnS в лег-коотфильтровываемой форме [1463]. После отфильтровывают ZnS яз фильтрата выделяют MoS3 добавлением кислоты. Взвешенную Мо03 следует очистить от примесей А1203 и Si02 сплавлением с KHSO4 и растворением в растворе карбоната аммония.

С целью разделения молибдена и вольфрама к щелочному раствору прибавляют винную кислоту для связывания вольфрама; затем прибавляют сульфид аммония для переведения молибдена в сульфосоль, a MoS3 осаждают подкислением серной кислотой [1529]. При высоком содержании вольфрама несмотря на присутствие винной кислоты в полученном осадке MoS3 содержится немного вольфрама. Некоторое количество ванадия также выпадает с MoS3. Необходимо переосаждение. Более удовлетворительные результаты получают при добавлении к щелочному раствору молибдата и вольфрамата винной кислоты, затем H2S04 по метиловому красному и еще некоторого избытка H2S04 и пропускании через раствор сильной струи H2S при 80° С [1529]. Полученный в этом случае осадок MoS3 практически не содержит вольфрама.

При осаждении сульфида молибдена из фосфорнокислых растворов, содержащих относительно большие количества вольфрама (Mo:W=l:20), получают неудовлетворительные результаты [1529]. Часть вольфрама увлекается осадком MoS3, и немного молибдена остается в растворе.

Для выделения молибдена при анализе сплавов, содержащих большие количества тантала, а также вольфрам [1123], в тарт-ратноаммиачный раствор пропускают H2S, подкисляют серной кислотой, пропускают еще H2S при 80° С, осадок MoS3 отфильтровывают, промывают сероводородной водой, содержащей НС1, и заканчивают определение молибдена в форме PbMoCv

Можно разделять ртуть и молибден, используя различную устойчивость их тиосолей [1294].

Молибден невозможно определять в фильтрате от HgS вследствие окисления реагента кислородом воздуха при промывании осадка, что приводит к высоким результатам для молибдена [1294].

Молибден и свинец разделяют, используя различную растворимость их сульфидов в 6 Л7 НС1 [1295].

Раствор, содержащий свинец и молибден, нейтрализуют добавлением 8 Л* NaOH, прибавляют 60—70 ли 2 N Na2S, затем такое количество 12 N НС1, чтобы ее концентрация в конечном растворе была 6 N. После этого при114

8» 11S

бавляют 10—15 I кристаллического ацетата аммония. Смесь нагревают до кипения для полного растворения PbS. Нерастворимому осадку MoS3 дают осесть, отфильтровывают его через взвешенный фильтрующий тигель, промывают 4—5 раз порциями до 5—10 мл горячей 6 N НС1, затем водой, этанолом и эфиром, высушивают 1 час при 105° С, a MoS3 взвешивают. В объединенных фильтрах в промывных водах определяют свинец в виде PbS или PbSCv

Разделение молибдена и свинца можно осуществить, используя способность молибдена давать растворимые тиосоли [1295].

К раствору, содержащему свинец ,и молибден, прибавляют 8 JV NaOH .до растворения осадка, затем прибавляют 60—70 мл 2 N Na2S, 10—15 г кристаллического ацетата аммония при комнатной температуре, перемешивают 1 мин. Осадок PbS отфильтровывают через тигель и взвешивают после соответствующей обработки. В фильтрате находится молибден.

При попытке разделить молибден и олово прибавлением избытка раствора щавелевой кислоты к раствору их сульфосолей или же прибавлением раствора су

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
dnd фурнитура
линзы цветные корона москва
купить толщемер автомобильный
катализаторы на эпике

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)