химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

по весу содержится олова. Раствор разбавляют до 100 мл, нагревают почти до кипения и вливают при непрерывном перемешивании в 100 мл разбавленного аммиака [20 мл аммиака (уд. в. 0,88) и 80 мл воды]. Нагревают до кипения, кипятят 30 сек. и оставляют стоять. Отфильтрованный осадок промывают 3%-ным раствором NH4NOg, переносят обратно в стакан струей воды, растворяют при нагревании в 10 мл конц. НС1. Раствор разбавляют до 100 мл и повторяют осаждение. Осадок отфильтровывают через тот же фильтр. Объединенные фильтраты выпаривают до 200 мл и определяют молибден в форме РЬМо04, как обычно. Метод дает удовлетворительные результаты.

Алюминий отделяют от молибдена двукратным осаждением . А1(ОН)3 аммиаком при рН 8,4 [530]. Количественно разделить молибден и цирконий [530], молибден и титан [209, 530, 583] при помощи избытка аммиака не удается даже при переосаждении. Для отделения шестивалентного молибдена от титана производят осаждение последнего избытком NaOH [1451]. Относительно отделения ниобия и тантала от молибдена см. [530].

Кобальт можно отделить от молибдена двукратным осаждением Со(ОН)3 избытком NaOH при добавлении Na202 [530].

Для выделения молибдена при анализе сталей [1205] к раствору последней в НС1 или HN03 прибавляют сильнощелочной раствор гипобромита натрия; при этом молибден, хром и ванадий находятся в растворе, а железо, никель, кобальт, марганец— в осадке. Его отфильтровывают, растворяют в HCI, а осаждение повторяют при помощи гипобромита натрия.

Отделение осаждением вольфрамовой кислоты

Для разделения шестивалентных молибдена и вольфрама были предложены и изучались различные варианты метода, основанного на различной растворимости их трехокисей в кислотах [10, 95, 202, 211, 318, 844, 901, 902, 929, 1259, 1284]. Молибденовая кислота растворима в растворах H2S04, HCI или HNO3, вольфрамовая — практически не растворима. Имеются противоречивые данные об условиях и полноте разделения молибдена и вольфрама этим методом. Некоторые исследователи отмечают, что часть молибдена соосаждается с вольфрамовой кислотой [202, 1259] и его нужно определять в полученном осадке фотометрическим методом, а часть вольфрамовой кислоты остается в растворе. Метод применяют в техническом анализе руд и металлургических продуктов.

Один из наиболее удовлетворительных вариантов метода выделения вольфрама [901, 902, 929] разработан применительно к анализу сталей. Растворяют 5 г стали в 80 мл конц. НС1, окисляют карбиды и другие соединения добавлением 10 мл конц. НЫОз при подогревании; при этом раствор нельзя кипятить или выпаривать досуха. Объем раствора уменьшают выпариванием при 80—90° С. Такие условия обеспечивают .получение вольфрамовой кислоты, содержащей минимальные количества (молибдена. Раствор разбавляют в мерной колбе, осадок отфильтровывают через сухой бумажный фильтр, аликвот-ную часть фильтрата выпаривают 2—3 раза с конц. НС1 для удаления HNO3, затем выпаривают досуха и нагревают при 130° С. Таким путем выделяют кремневую кислоту и остаточное количество вольфрамовой кислоты. Остаток растворяют в конц. HCI, разбавляют водой; молибден определяют обычным методом.

Отделение в форме трисульфида молибдена

Осаждение MoS3 сероводородом из кислых растворов. Шестивалентный молибден количественно осаждается сероводородом под давлением из кислых растворов, железо остается в растворе [644]. Осадок MoS3 всегда содержит немного железа, которое не удается удалить промыванием. Количество железа в осадке находят после обработки последнего раствором аммиака. Метод разделения молибдена и железа при помощи H2S дает более точные результаты, чем метод с NaOH или NH4OH (стр. 110). Ванадий и уран остаются в растворе вместе с железом. Вольфрам-при этом удерживают в растворе добавлением 3—4 г винной кислоты. Хром остается в растворе.

По данным Мозера и Бера [1107], разделение молибдена (не более 0,1 г Мо03 на 100 мл раствора) и железа проис112

8 Аналитическая химия молибдена

11S

ходит количественно, если осаждение молибдена производить сероводородом под давлением из раствора в 2,5 N H2SO4. См. также [1344].

Молибден отделяют от хрома осаждением сероводородом M0S3 под давлением [491].

Отделение молибдена (0,1 г Мо03 в 100 мл) от цинка, никеля, кобальта происходит количественно осаждением сероводородом под давлением, если концентрация H2SO4 не ниже 5 N [1107]. При отделении молибдена от алюминия концентрация H2S04 должна быть не ниже 1 N. Молибден и уран разделяют в среде 0,5 N H2SO4, молибден и марганец — в среде 0,25— 0,5 N H2S04 [1107].

Осаждение молибдена в виде MoS3 из муравьинокислого [948, 1552, 1553] или из тартратсодержащего слабосернокислого [530] растворов позволяет отделять его от вольфрама, который при этих условиях остается в растворе. Рекомендуется [1552, 1553] осаждать молибден при рН 2,9 из растворов, содержащих формиат аммония, муравьиную и винную кислоты. Из фильтрата выделяют вольфрамовую кислоту.

Осаждение молибдена в форме MoS3 обеспечивает более полное его отделение от вольфрама по сравнению с

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fhtylf yjen,erjd
Рекомендуем фирму Ренесанс - модульные лестницы в леруа мерлен - доставка, монтаж.
стул kf 1
боксы для хранения вещей с розеткой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)