химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ака [530]. Шестивалетный молибден можно количественно отделить от ряда сопутствующих элементов путем прибавления раствора хлоридов к концентрированному раствору NaOH [626, 1528]. Переосаждения не требуется. Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам.

В случае разделения молибдена и железа аммиаком или едким натром для молибдена получают при некоторых условиях пониженные результаты, вероятно, вследствие образования малорастворимого молибдата трехвалентного железа [209, 644]. С едким натром, получают более точные результаты, чем с аммиаком. Если аммиак был удален кипячением, то количество молибдена в осадке увеличивается, а при отношении Fe : Мо = 50 : 1 практически весь молибден оказывается в осадке. Если вместе с молибденом и железом в растворе присутствует также ванадий, уран или вольфрам, то отделить молибден от названных элементов при помощи NaOH или аммиака не удается [644].

Ю. В. Морачевский и Л. Г. Шипунова [209] изучали количественно соосаждение шестивалентного молибдена с гидроокисями железа, алюминия, бериллия и титана. Ими было установлено, что полное отделение названных металлов от молибдена осаждением их аммиаком не удается: часть молибдена, находящегося в растворе, захватывается осадком. Наибольшее количество молибдена захватывается при осаждении гидроокисей железа и бериллия. Избыток аммиака благоприятно сказывается на чистоте гидроокиси железа. Переосаждение во всех случаях уменьшает количество захваченного молибдена. Однако молибден удерживается гидроокисью железа и при переосаждении избытком аммиака.

Шестивалентный молибден количественно соосаждается с гидроокисью железа при рН<7,5, а семивалентный рений практически полностью остается в растворе [233]. Это позволяет разделять названные элементы [233].

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия; при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929].

Руссо [1280] осаждал железо и ванадий раствором карбоната натрия вместо едкого натра. При проверке этого метода были получены недостаточно точные результаты [626, 929].

Ниобий количественно осаждается при добавлении аммиака до слабощелочной реакции. Шестивалентный молибден не осаждается аммиаком, однако желатинообразный осадок ниобия адсорбирует часть молибдена, который трудно отмыть, если

НО

Ш

осадок был отфильтрован через бумажный фильтр. Отмыть оса-цок удается с использованием центрифуги [1092].

Раствор ниобия и молибдена в конц. HaS04 объемом 5 мл помещают в центрифужную пробирку емкостью 80 мл, используя для промывания небольшие количества (1—2 мл) серной кислоты (1 : 1). После небольшого разбавления водой прибавляют 5 г хлорида аммония, перемешивают до растворения? осторожно (при перемешивании) прибавляют аммиак (уд. в. 0,88) до слабощелочной реакции, охлаждая пробирку погружением в холодную воду. После охлаждения производят центрифугирование 5 мин., а жидкость над осадком сливают через бумажный фильтр Ватман № 40. В центрифужную пробирку прибавляют 50 мл раствора хлорида аммония и аммиака (содержащего 5% хлорида аммония и 2% аммиака), осадок взмучивают стеклянной .палочкой и снова центрифугируют. Таким путем промывают осадок ниобия несколько раз. В центрифугате находится молибден. Осадок ниобия растворяют в 2 N НС1 и осаждают ниобий таниновой кислотой; полученный при этом осадок промывают 2 Л' НС1, содержащей 1 % хлорида аммония и 1 % таниновой кислоты. Таким путем отделяют оставшиеся небольшие количества молибдена от ниобия. См. также [124].

Для разделения шестивалентного молибдена и четырехвалентного олова нагретый анализируемый раствор, к которому добавлена соль трехвалентного железа, прибавляют к избытку нагретого раствора аммиака. При этом гидратированная оловянная кислота осаждается с гидроокисью железа, а молибдат остается в растворе [979]. Для полного разделения необходимо переосаждение.

Отвешанные количества окислов олова и молибдена растворяют в 10 мл конц. НС1 и 3 мл конц. НгЮз. Суммарное количество олова и молибдена не должно превышать 0,3 г. К полученному раствору прибавляют столько же железа в форме раствора хлорида, сколько

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
переворачиваемые номера
мультирум для айпад
пламегаситель вместо катализатора купить
как открыть компьютерные курсы для начинающих

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)