химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

.

Ф. Файгль [323, 668] обнаруживал молибден капельным методом при помощи этилксантогената калия.

Для обнаружения молибдена но И. М. Коренману и Н. П. Тардову [I5SJ к 5 мл исследуемого раствора в пробирке с краном внизу прибавляют I мл 2 N НС, немного ксантогената калия, 0,5—I мл диэтилового эфира и взбалтывают. При этом в эфир переходят вследствие растворения и флотации ксан-тогенатиые соединения молибдена, железа, кобальта, никеля, меди и др.; эфирная фаза окрашивается в темный, почти черный цвет. Водную фазу удаляют через кран, к эфирной фазе прибавляют 1—2 мл 2 N NaOH и взбалтывают. При этом в водный раствор переходят молибдат и ксантогенат, а осадки гидроокисей тяжелых металлов флотируются и сорбируются на границе раздела фаз. Водный раствор фильтруют через маленький фильтр для удаления гидроокисей. Фильтрат подкисляют 2 N НС1. В присутствии молибдена раствор окрашен в более или менее интенсивный розовый или красно-фиолетовый цвет. В отсутствие молибдена раствор остается бесцветным. Таким путем удается обнаружить 3 мкг Мо в 5 мл раствора в присутствии вольфрама при предельном отношении Мо : W= 1:1300. Обнаружению молибдена (10—30 мкг) не мешают значительно большие количества железа (1 : 1500), серебра (1 : 750), никеля (1 : 1500), меди (1 : 1500), висмута (1 : 1500), свинца (1 : 350), пятивалентного ванадия (1 :3000), трехвалентного хрома (1 : 4000), двувалентной ртути (1 :200) (в скобках указаны предельные отношения).

Обнаружению молибдена этил- и пропилксантогенатом не мешают большие количества ионов фтора [449, 4521.

Рекомендуется обнаруживать молибден капельным методом с использованием этилксантогената цинка, нанесенного на фильтровальную бумагу [5761. Обнаруживаемый минимум составляет 0,01 мкг Мо. При использовании этилксантогената цинка вместо этилксантогената калия, чувствительность обнаружения молибдена повышается.

Этилксантогенат калия применяют для обнаружения молибдена в сталях [188, 242, 407, 438, 659, 837, 1247, 1452, 1544], минералах [5, 142, 374, 1000], рудах [5, 1253], а также для полуколичественного определения молибдена в хромово-никелевых сталях [568].

Другие методы обнаружения молибдена. Открытие молибдена по образованию перлов с бурой или фосфорной солью [1015] не имеет практической ценности. Другие методы обнаружения молибдена так называемым сухим путем [1075, 1532] также не получили признания. Открытие молибдена по окрашиванию пламени см. [570]. См также [436].

Предложены многочисленные микрокристаллоскопические методы обнаружения молибдена [50, 78, 79, 157, 248, 270а, 430— 432, 1040, 1041, 1245, 1392, 1419, 1503]. Некоторые из микрокри-сталлоскопических методов упомянуты на стр. 62, 99, 100, 101.

Разработан простой метод идентификации металлических вольфрама, тантала и молибдена [476].

Молибден можно обнаруживать по появлению характерного окрашивания при электролитическом восстановлении на платиновом катоде [89].

Для обнаружения молибдена применяют диоксималеиновую кислоту [272], 8-оксихинолин [78, 79, 757, 830], 5,7-дибром-8-окси-хинолин [78], пирокатехин [430, 554, 1040, 1043, 1367, 1440], пи-рокатехин-3,5-дисульфокислоту [1299, 1539, 1559], некоторые производные фенилазопирокатехина [806], тинктуру кошенили [753, 754 757, 1429], куркуму [1398], какотелин [1276], 1-нитрозо-2-наф-тол[361, 362], уротропин [50, 157, 1041, 1245, 1503], хинолин [78], пирамидон [1499], толуол-3,4-дитиол [741], различные производные дитиокарбаминовой кислоты [177, 178, 180, 741] и другие органические реагенты [169, 756, 757, 1399].

Описано обнаружение молибдена в минералах [99, 784, 785, 1392, 1447, 1486] и сталях [141, 687, 805, 881, 922, 982, 1046, 1394]. Некоторые минералы молибдена можно идентифицировать по флуоресценции или люминесценции [42, 271, 345, 543, 768, 1062, 1490], иногда после химической обработки.

Обнаружение молибдена на волокнах текстильных изделий см. [1314], в красителях и органических пигментах см. [580].

108

Г лава III

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РАЗЛИЧНОЙ РАСТВОРИМОСТИ СОЕДИНЕНИИ

В этом разделе рассмотрены многочисленные методы отделения молибдена от различных элементов, основанные на разной растворимости рбразуемых ими соединений, Гравиметрические методы определения молибдена осаждением в присутствии других элементов рассмотрены в следующей главе (стр. 155). Литература о разделении элементов при систематическом ходе качественного анализа указана на стр. 98.

Отделение избытком едкой щелочи, аммиака или карбоната натрия

На практике очень часто применяют различные варианты метода отделения шестивалентного молибдена от железа и ряда других элементов при помощи избытка едкой щелочи, а также аммиака или карбоната натрия [124, 209, 330, 530, 583, 626, 644, 714..899, 929, 979, 1092, 1205, 1280, 1451, 1528]. Более или менее удовлетворительные результаты получают при строгом соблюдении выработанных в каждом конкретном случае условий.

Железо отделяют от молибдена двукратным осаждением гидроокиси железа избытком амми

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутсы футбольные купить
дверные ручки скобы латунные
чума на оба ваших дома
сковородка томас цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)