химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

а [688, 734, 1089, 1281, 1385].

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 5 мл раствора 4 ч. свежепе-регнанного фенилгидразина в 4 ч. 50%-ной уксусной кислоты и нагревают I—2 мин. до кипения. В присутствии шестивалентного молибдена появляется красное окрашивание [1385]. После охлаждения до 50° С можно соединение красного цвета извлекать хлороформом, что повышает чувствительность обнаружения молибдена.

Таким путем обнаруживают еще 0,005 мг Мо в 10 мл раствора [1385]. Для экстракции окрашенного соединения можно применять амиловый спирт или циклогексанол [1281].

Фенилгидразин успешно применяли для обнаружения молибдена в сталях капельным методом [711, 1444] и диагностики вульфенита, повеллита и молибдата [234].

Обнаружение дифенилкарбазоном и его производными. Обнаружение молибдена при помощи дифенилкарбазона выполняют следующим образом [336].

К 4 мл раствора, содержащего йоды молибдата, в пробирке с притертой пробкой добавляют 0,1 мл 0,1 N H2SO4 и 0,1 мл 0,75%-иого этаиольного раствора дифенилкарбазона. После перемешивания вводят 1 мл изоамилового спирта и энергично встряхивают. При наличии ионов молибдата изоамиловый спирт окрашивается в более или менее интенсивный розовый или красный цвет. В отсутствие ионов молибдата изоамиловый спирт окрашивается в бледно-желтый цвет. Предельное разбавление — 1:2-ю7 (0,2 мкг Мо/4 мл Мо).

Дифенилкарбазон характеризуется высокой селективностью; обнаружению молибдена мешают только ионы меди (красна» окраска) и трехвалентного железа (желтая окраска).

Чувствительность капельного обнаружения молибденовой кислоты большинством производных карбазона, кроме ди-о-нит-рофенилкарбазона, выше, чем дифенилкарбазоном [958].

„ Обнаруживапродукта реакции минимум, мкг

Дифенил- Розовая 2,5

Ди-а-нафтил- Буроватая 5,0

Ди-З-нафтил- Фиолетовая 0,3

Ди-о-иитрофенил- Буроватая 50

Ди-я-иафтил- Розовая 0,5

Ди-я-нитрофеиил- Серовато-фнолетовая 0,5

Все реагенты окрашены в желтый цвет. Чувствительность найдена для-следующих условий. К двум каплям раствора молибдата а ОД ^ HNO3 на капельной пластинке прибавляют каплю 0,2%-ного раствора карбазона в ацетоне и наблюдают изменение окраски.

Обнаружение а,а'-дипиридилом. а,а'-Дипиридил образует окрашенное соединение с ионами молибдена в присутствии восстановителей [153]. Если, например, к 2—3 мл раствора молибдата добавить несколько капель 3%-ного этанольного раствора а,а'-дипиридила и затем 3—4 капли раствора SnCl2, то появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, с течением времени бледнеющее. Окрашивание не появляется, если к раствору молибдата добавить сначала SnCl2, а затем — а,а'-дипиридил. Окрашенные растворы, содержащие молибден, а,а'-дипиридил и SnCl2, обесцвечиваются при нагревании. Окрашивание не появляется, если исследуемый раствор молибдата был сильно солянокислым (4—6 N НС1).

Для обнаружения молибдена в растворах, не содержащих железа, в фарфоровой чашечке смешивают каплю исследуемого нейтрального или слабокислого раствора с двумя каплями 3%-ного этанольного раствора а,а'-дипи-ридила, затем добавляют каплю раствора хлорида двухвалентного олова (10 г SnCl2-2H20 в 20 мл конц. HCI). В присутствии молибдена появляется более или менее интенсивное красно-фиолетовое окрашивание (при больших количествах молибдена — такого же цвета осадок). Этим путем можно обнаруживать еще 0,4 мкг Мо в 0,04 мл раствора (предельная концентрация — 1: 100 000).

104

105

Рений, ванадий, пятивалентный мышьяк не дают окрашивания. Вольфрама™ мешают вследствие образования вольфрамовой сини при добавлении SnCI2. Вольфрам маскируют винной кислотой. При добавлении к капле исследуемого раствора капли 2 N винной кислоты, 5—6 капель 3%-ного этаноль-ного раствора а,о'-дипиридила и капли раствора SnCI2 можно обнаружить еще 0,8 мкг Мо в присутствии 550-кратных количеств вольфрама.

Отмечается возможность фотометрического определения молибдена при помощи а,а'-дипиридила и SnCl2 [655].

В случае восстановления ионов молибдата в растворах, содержащих 1,10-фенантролин или его производные, при помощи SnCl2 в НС1 появляется красное окрашивание [1109]. Таким путем можно обнаружить ещё 0,5 мкг/мл Мо. Окрашивание недостаточно устойчиво для того, чтобы можно было определить молибден.

Обнаружение диэтилдитиофосфорной кислотой. Диэтилдитио-фосфорная кислота образует с молибдатом аммония в сильносолянокислом, сернокислом и фосфорнокислом растворах окрашенное в интенсивно малиновый цвет соединение [51, 52, 571.

Разработан метод обнаружения молибдена при помощи диэтилдитиофосфорной кислоты [52].

К 1—2 мл испытуемого раствора прибавляют равный объем конц. НС1 или H2SO(, все перемешивают, а затем прибавляют около 1 мл 0,5 М (или более концентрированного) раствора диэтилдитиофосфорной кислоты или ее натриевой соли. При этом в зависимости от количества молибдена немедленно или через полминуты появляется малиновое либо красное окрашивание. Уверенно обнаруживаемый минимум составляет 0,05 мг Мо. Предельное разбавление — 1 : 20 000.

Вольфрам, ванадий, уран

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как спастись от камер на дорогах
оборудование вытяжка вмятин
купить стол в комнату
компьютерные курсы в москве с трудоустройством недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)