химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ы молибдата также ускоряют окисление (обесцвечивание) аммиачных растворов фенолфталеина, тимолфталеина, метилового оранжевого, тропелоина 000 перекисью водорода [673], однако чувствительность обнаружения молибдата таким путем оказалась небольшой.

Ионы молибдата ускоряют окисление уксуснокислых растворов а- и В-нафтиламина, а также о-фенилендяамина при помощи перекиси водорода с образованием интенсивно окрашенных продуктов [673]. Обнаруживаемый минимум молибдена по каталитическому действию составляет 0,5 мкг, однако метод не имеет практического значения, так как мешает железо, которое не удается замаскировать.

Ланг [980] обнаружив ал молибден по ускорению восстановле-" ния метиленовой голубой сульфатом гидразина. Окраска растворов, содержащих метиленовую голубую и сульфат гидразина, практически не изменяется при нагревании. В то же время сульфат гидразина при температуре кипения восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного состояния; при небольшой концентрации молибдена получается практически бесцветный раствор, при повышенной концентрации раствор окрашен в бурый цвет. Пятивалентный молибден быстро восстанавливает метиленовую голубую до бесцветного лейкосоединения.

Если, например, к 10 мл соляно- или сернокислого раствора молибдата прибавить 0,2—0,5 г сульфата гидразина и одну каплю очень разбавленного раствора метиленовой голубой, то голубое окрашивание при последующем нагревании до 60—80° С исчезает даже в присутствии очень маленьких количеств молибдата. При сравнительно больших количествах молибдена раствор окрашен в бурый цвет.

Таким путем можно открывать еще 1 мкг Мо в 10 мл раствора. Открытию молибдена не мешают соединения UVI, . WVI, CrIII,VI, V'^Cu11 и Fe11. В присутствии вольфрама к раствору добавляют фторид натрия для предотвращения выделения вольфрамовой кислоты. Трехвалентное железо следует вначале восстановить. Ионы азотной кислоты должны отсутствовать.

Небольшие количества молибдена можно также обнаруживать при использовании смеси метиленовой голубой и какотелина [980]. В этом случае окраска изменяется от зеленой к фиолетовой.

Молибден можно обнаруживать в силикатных или сульфидных минералах, а также сталях по ускорению восстановления метиленовой голубой сульфатом гидразина [672]. Для удержания вольфрама в растворе и маскировки трехвалентного железа к раствору прибавляют фториды.

Такие малорастворимые сульфиды, как HgS, As2S3, FeS2, MoS2, могут быть идентифицированы по их каталитическому действию на реакцию:

2NaN3+J2=2NaJ + 3N2 [669].

Обнаружение в форме молибденовой сини. Разработаны различные варианты обнаружения шестивалентного молибдена в форме молибденовой сини с использованием в качестве восстановителя Hg2(N03)2+KJ [891, 1206], Hg [12061, KJ [1100], SnCl2 [234, 520], N2H4-H2S04 [1100], фильтровальной бумаги [46, 94] и т. д. [142, 937, 1044, 1277, 1318, 1478].

Для обнаружения молибдена [1277] каплю испытуемого раствора помещают на фильтровальную бумагу и прибавляют каплю реагента, который представляет смесь равных объемов 1%-ного раствора наркотина и конц. H2SO4, 10%-ного раствора SnCl2-2H20 и 10%-ного водного раствора FeS04-5H20. Если присутствует шестивалентный молибден, то появляется голубое окрашивание, которое, однако, исчезает при добавлении НгО? и NH4OH.

В случае анодного растворения ферромолибдена на поверхности образца легко образуется соединение синего цвета в виде неплотного налета, которое в процессе электролиза под действием пузырей газа переходит в раствор. Появление синего окрашивания в растворе позволяет отличать ферромолибден от феррохрома, ферромарганца, ферровольфрама, феррованадия и фер-ротитана [320].

102

103

Небольшие количества Мо03 и соединений шестивалентного молибдена можно обнаружить по появлению голубого окрашивания при нагревании с конц. H2S04 [42, 937, 1044, 1318, 1478].

Обнаружение морином и кверцетином. При обнаружении шестивалентного молибдена морином мешающие ионы маскируют добавлением комплексона III и фторида натрия [400].

К 5 мл исследуемого раствора в 0,1—0,5 N HCI прибавляют 3 мл 2,5%-ного раствора комплексона III, 0,5 мл насыщенного раствора фторида натрия, 2 мл н. бутанола и 0,5 мл 0,33%-ного раствора морина в н. бутаноле, взбалтывают 15 сек. В присутствии шестнвалентного молибдена бутанольная фаза окрашивается в оранжево-желтый цвет.

В 5 мл исследуемого раствора удается обнаружить еще 0,05 мг Мо; не мешают 5—10 мг и более посторонних ионов (Zr, Th, Си", Pb, Zn, Са, S,r, Ва, Be, Mg, Cd, Co, Ni, Cr m. As, A], Sb, Fe">, Sn, TiIV).

Морин применяли для обнаружения молибдена флуоресцентным методом [753].

Кверцетин в виде 1%-ного раствора в этаноле применяли для обнаружения шестивалентного молибдена и других элементов на хроматограммах на бумаге [1084]. Молибден дает темно-бурое окрашивание в видимом свете и бурое — в ультрафиолетовом. Предельное разбавление— 1:83 000; чувствительность обнаружения — pD = 5,40.

Обнаружение фенилгидразином. Фенилгидразин все более широко применяют для обнаружения молибден

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
трехслойная гибкая черепица
ограничитель открывания двери напольный 50 мм
металлические игровые комплексы для улицы
баннерная ткань купить у производителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)