химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

алия [1526].

Для обнаружения ионов молибдата рекомендуют [733, 1246, 1430, 1431] нитрат одновалентного таллия, ксантогенат калия, фенилгидразин, а,а'-дипиридил в присутствии SnClj, уксуоно-этиловый эфир совместно с тиосульфатом. Хорошие результаты дают диэтилдитиофосфорная кислота [52], роданиды в присутствии восстановителей.

Чувствительность обнаружения ионов молибдата одним и тем же реагентом зависит от условий выполнения реакции и других факторов. О чувствительности обнаружения некоторыми реагентами при сопоставимых условиях см. [1253].

Щавелевая кислота [667], перекись водорода [674] и фториды [447,670] при определенных условиях -маскируют молибден. Например, в присутствии избытка щавелевой кислоты шести-валентиый молибден не взаимодействует с пирокатехином, пирогаллолом, танином, фенилгидразином и другими реагентами [667].

Для демаскировки молибдена в присутствии фторидов к раствору прибавляют Н3В03 [670] или Be(N03)2 [675]*. ПереОбнаружение в виде сульфида и тиомолибдата. Для обнаружения молибдена в его соединениях сухой анализируемый материал растирают с сульфидом натрия; появляется интенсивное желтое окрашивание, которое при стоянии на воздухе постепенно переходит в бурое окрашивание, свойственное M0S3 [142, 1007а]. Чувствительность обнаружения молибдена и интенсивность окрашивания продуктов реакции повышается, если вместо сульфида натрия взять тиосульфат натрия Na2S203 и бисульфат калия KHSO4 [143]. При растирании в этом случае появляется, если присутствует молибден, красно-бурое окрашивание, вероятно, вследствие образования MoS3; одновременно выделяется также элементарная сера.

Для обнаружения молибдена в молибдените [142, 1007а] маленький кусочек последнего растирают н слегка прокаливают, затем 1—2 крупинки растирают на бисквите с 1—2 кристалликами тиосульфата натрия ^гБгОз, добавляют 2—3 кристаллика бисульфата калия KHSC4 и снова растирают. Появление красно-бурой окраски .указывает на присутствие молибдена. Если разложенный молибденит и тиосульфат натрия растирать сильнее обычного, то появляется синяя окраска.

О применении гидросульфита натрия Na2S204 для обнаружения молибдена см. [207, 1,188].

При медленном выпаривании раствора, содержащего соединение молибдена и сульфид три-В-тетраэтаноламина, кристаллизуется двойной сульфид в форме характерных игл и призм [1207].

Очень маленькие количества шестивалентного молибдена удается обнаружить добавлением небольшого избытка три-6-этаноламина и насыщением сероводородом; при этом появляется желтое или бурое окрашивание [1208]. Мешают тяжелые металлы. Разбавленный раствор тиомолибдата аммония окрашен в интенсивно-желтый цвет.

Для обнаружения небольших количеств молибдена [504] молибденовую кислоту растворяют в аммиаке, прибавляют немного раствора •полисульфида аммония и кипятят. Заметное желтое окрашивание появляется при 0,8 мкг М0О3 в 5 *• раствора. В случае относительно высоких концентраций молибдена получаются темно-красные растворы и выделяется хлопьевидный буро-черный осадок.

Обнаружение тиосульфатом. Солянокислый раствор молибденовой кислоты дает при встряхивании с уксусноэтиловым эфиром и избытком 25%-ного раствора тиосульфата слабо-лиловое, красноватое или красно-бурое окрашивание [663].

98

7* 99

В опытах с 5 мл раствора молибденовой кислоты при разбавлении 1:1 000 000 наблюдалось красновато-лиловое окрашивание органической фазы. Окрашивание исчезает при добавлении щелочей и окислителей. Не мешают винная, лимонная, щавелевая кислоты, танин, хроматы, хлораты, уран, титан, вольфрам, ванадий, селен, теллур.

Обнаружение в форме Т12Мо04. При слабом подогревании в раствор, содержащий около 0,1% МоОз, в присутствии КОН вводят кристаллик T1N03; при этом осаждаются кристаллы разнообразной формы [50]. Их окраска в отраженном свете различна, преимущественно желтовато-зеленого тона. Дихроизм наблюдается только в маточном растворе и исчезает в иммерсионных жидкостях. Кристаллы двуосные, оптически положительные, п> 1,785. Предельная концентрация составляет 1 :33 000.

Обнаружение в форме фосфорномолибдата. Шестивалентный молибден обнаруживают микрокристаллоскопически по образованию характерных кристаллов фосфорномолибдата калия [800], аммония [50] или триэтаноламмна [1209].

Хорошие результаты получают при обнаружении молибдена в присутствии больших количеств вольфрама путем экстракции фосфорномолибденовой кислоты [127]. Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Мешают ионы ванадата. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции.

Обнаружение роданидами. Роданидная реакция на молибден известна с 1863 г. Браун [503] открывал молибденовую кислоту добавлением к испытуемому раствору крупинки чистого цинка, нескольких капель концентрированного раствора роданида калия и по каплям—соляной или серной кислоты до начала выделения Н2. В присутствии молибдена появляется красное или оранжевое окрашивани

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
биметаллические батареи для отопления цена
заказать табличку с надписью в москве
Tomas Stern TS-9040
курсы графический дизайн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)