химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

большинстве случаев легко перевести в растворимое состояние при помощи минеральных кислот либо сплавлением с гидроокисями или карбонатами щелочных металлов при добавлении окислителей (перекись натрия или нитраты щелочных металлов) [1253].

Металлический молибден в форме фольги растворяется сравнительно медленно в НС1 (1:1) при добавлении брома [1446].

Анализируемый борид молибдена сплавляют с Na2C03 и NaN03 [477].

Высоколегированные стали, а также концентраты с высоким содержанием молибдена переводят в растворимое состояние внесением пробы в расплавленный KNO2 в фарфоровом тигле [669]. Металлический молибден при этом растворяется в течение нескольких минут с выделением больших количеств теплоты. Метод применяли для обнаружения молибдена. О растворении сталей в HCIO4 при определении молибдена см. [467,595].

94

95

Быстрорежущие стали могут быть растворены электролитическим методом при определении в них молибдена и других элементов [991]. При сплавлении с гидроокислами щелочных металлов образуются растворимые молибдаты.

Молибденовый блеск M0S2 лучше всего разлагают нагреванием с HN03, а затем с H2S04 или НС1. Вульфенит (РЬМо04) целесообразно разлагать смесью HN03, НС1 и H2S04 или смесью HN03 и H2S04; для отделения свинца необходимо производить выпаривание с H2S04 до появления паров.

Буш и Хигс [530] считают наилучшими растворителями различных бинарных сплавов молибдена следующие:

1) соляную кислоту (уд. в. 1,18), к которой в процессе растворения постепенно добавляют азотную кислоту (уд. в. 1,42) в количестве, достаточном для нормального протекания процесса растворения сплава; 2) разбавленную (1:3) серную кислоту при постепенном добавлении азотной кислоты (уд. в. 1,42). При использовании одной азотной кислоты обычно образуется осадок молибденовой кислоты.

О растворении сплавов урана и молибдена, содержащих другие элементы, см. [984].

В. Г. Горюшина и Т. В. Черкашина [106] разработали быстрый метод растворения вольфрамовых и молибденовых сплавов, состоящий в обработке материала насыщенным раствором Н2С204 в присутствии Н202. Вольфрам и молибден образуют устойчивые комплексные соединения с Н2С204. Метод В. Г. Го-рюшиной и Т. В. Черкашиной исключает применение HF, а следовательно, и платины при растворении.

Для растворения молибденозольфрамовых сплавов и ферросплавов молиб дена поступают следующим образом[106]. К0,2 г тонкоизмельченного сплавав стакане емкостью 250 мл приливают 20 мл насыщенного на холоду раствора Н2Сг04 и 2—3 мл пергидроля. Стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного перехода сплава в раствор. Избыток Н2О2 удаляют кипячением. (При анализе молибденовольфрамовых сплавов, не содержащих железа, для ускорения разложения избытка Н2Ог необходимо вводить несколько миллилитров раствора FeCU, например 5 мл 1 N раствора). Определение молибдена заканчивают потенциометрическим титрованием 0,1 1ч раствором СгОг (стр. 196).

Для выделения из почв легкорастворимого молибдена 50 г почвы обра- -батыгвают раствором с рН 4,0, содержащим 20 г ацетата аммония, 66 г сульфата аммония w 62,5 г ледяной уксусной кислоты на 1 л [434]. Раствор всегда должен быть насыщен относительно сульфата кальция. Молибден (0,03— 0.24 мкг/г) затем определяют роданндиым методом.

ства) при помощи HN03 и НСЮ4; HN03, НС104 и H2S04; HNOa и H2S04 и различных вариантов сухого озоления была изучена с использованием радиоактивного изотопа Мо" [751, 1193]. Во всех случаях заметных потерь молибдена не наблюдалось [1193]. При выпаривании растворов молибдата с НС104 и HF также не наблюдались потери молибдена из-за улетучивания [556].

Переведение в растворимое состояние конкретных анализируемых объектов подробно описано в соответствующих методах определения молибдена.

В заключение отметим, что отбор средних проб и -подготовку материала к анализу выполняют обычными приемами. Следует учитывать специальные указания о молибденовых концентратах [23] и ферромолибдене [21,22].

Были испытаны различные методы выделения молибдена из почв [790]. Изученные растворители по эффективности располагаются в следующий ряд: 0,1 N NaOH>NH„HC204> >0,03Af NH4F>0,1 Л? НС1 + 0,03Л? NH4F.

Возможность потерь молибдена при озолении биологических Материалов (1 Ч. Мо на 1000 000 Ч. ОрГаЯичеСКОГО веще- 7 Аналитическая ышия молибдена

96

кись водорода удаляют при помощи NaHSC>3, NaN02 в кислом растворе или же выпариванием [674].

Глава II ОБНАРУЖЕНИЕ МОЛИБДЕНА

Общие замечания

Шестивалентный молибден принадлежит к подгруппе мышьяка сероводородной группы элементов [1204]. Его трисульфид растворим в растворе сульфида аммония.

Предложены схемы качественного анализа, предусматривающие отделение и обнаружение молибдена [401, 402, 516, 559, 574, 581, 648, 824, 829, 904, 983, 999, 1029, 1085, 1088, 1149, 1150, 1204, 1278, 1429, 1526, 1529, 1530]. Некоторые из них предусматривают экстракционные разделения [983, 1492] и использование различных органических реагентов, например то-луол-3, 4-дитиола [574], этилксантогената к

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фреоновые испарители flo 40-20
оформление и дизайн уличных ларьков
аренда автомобиля с водителем москва
насос cr 3-3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)