химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

412]; раствор не должен содержать заметных количеств сильных окислителей, а также ионов мышьяковой и фосфорной кислот. Сероводород необходимо пропускать энергично в холодный раствор в течение 5—10 мин. Раствор объемом около 300 мл с осадком кипятят затем около 10 мин., не прерывая пропускание сероводорода, затем дают охладиться в течение 1 часа, и осадок трисульфида молибдена отфильтровывают [1412].

Рекомендуется [1402] осаждать трисульфид молибдена сероводородом из муравьинокислых растворов. Шестивалентный молибден полностью осаждается в виде сульфида в присутствии НСООН, точно так же, как в присутствии минеральных кислот либо уксусной или щавелевой кислот [1402]. Для того чтобы получить хорошо отфильтровываемый осадок,, следует добавлять муравьиную кислоту непосредственно перед осаждением сероводородом к холодному раствору. При осаждении на холоду не мешают NH4C1, NH4NO3, (NH4)2S04, NaCl и КС1; они даже благоприятствуют получению зернистого осадка. Сульфид, осажденный из муравьинокислого раствора, высушивают при 250° С в струе С02 до постоянного веса, причем выделяется свободная сера и остается чистый MoS3, который взвешивают (в бюксе).

Ягода и Фалес [1552] осаждали шестивалентный молибден из муравьинокислых растворов при 0°С с добавлением несыщен-ной сероводородной воды.

10

Мозер и Бер [1107] обнаружили, что в бутыли под давлением можно осадить практически любое количество молибдена сероводородом из 1 N H2S04, однако, если концентрация молибдена ниже 0,1 г (вычислено на М0О3) на 100 мл раствора, то осаждение нужно производить при более высокой концентрации H2S04.

Верц [1529] количественно осаждал небольшие количества молибдена из растворов в 3%-ной H2S04 пропусканием быстрого тока сероводорода в течение 15 мин. при 80—85°С.

По Файглю [665] добавление раствора иода в иодиде калия обеспечивает количественное осаждение шестивалентного молибдена пропусканием сероводорода при обычном давлении. Портер [1204] добавлял иодид аммония и осаждал сульфид молибдена сероводородом под давлением. Однако опыты показали, что добавление названных веществ не влияет на осаждение сульфида молибдена [1001, 1412].

В присутствии больших количеств нейтральных солей осаждается трисульфид молибдена из кислого раствора только после сильного разбавления и одновременной нейтрализации свободной кислоты [611].

Шестивалентный молибден количественно .осаждается [1147] быстрым током сероводорода (5 мин.) при последующем оставлении раствора с осадком на ночь, если концентрация H2S04, НС1 или HF находится в пределах соответственно 1,0—1,7, 0,07— 1,0 и 0,3—1,3 N.

Молибден осаждают сероводородом из раствора в смеси HF и H2S04 при анализе молибден-титановых сплавов [1147]. Полученный осадок сульфида молибдена переводят в Мо03 прокаливанием при 500°С, а трехокись молибдена взвешивают. Весь молибден должен находиться перед осаждением сероводородом в шестив'алентном состоянии (пяти- и трехвалентный молибден количественно не осаждается сероводородом из кислых растворов).

Шестивалентный молибден осаждают сероводородом из кислых растворов при его определении в сталях, ферромолибдене и металлическом молибдене [10, 340, 644, 1553].

Диацетилтолуол-3,4-дитиол или толуол-3,4-дитиол в следовых количествах ускоряет коагуляцию сульфида молибдена и сульфидов других металлов, полученных в кислых растворах [573]. В этом случае поверхность частиц осажденных сульфидов становится гидрофобной (вследствие образования меркаптидов). Сульфид молибдена быстро осаждается из горячего раствора при концентрации 0,003—0,03 М Мо и 0,3—0,4 N НС1 после добавления тиоацетамида и нескольких капель этанольного раствора Диацетилтолуол-3,4-дитиола (1—5 мг последнего растворяют в 0,5 мл этанола). Фильтрат бесцветен и не содержит молибдена уже через 3—5 мин.

При осаждении молибдена сероводородом осадок коагулирует заметно медленнее. Молибденовая синь не образуется,

11 фильтрат бесцветен и содержит через 4—6 мин. следы молибдена.

Добавление следов диацетилтолуол-3,4-дитиола заметно катализирует появление окраски (голубой, желтой или розовой) в среде горячей 0,3—0,4 N НО вследствие восстановления шестя-валентного молибдена [573].

Молибден не осаждается сероводородом из растворов, содержащих избыток аммонийной соли тиогликолевой кислоты [5251.

Трисульфид молибдена, полученный осаждением сероводородом, изучали термогравиметрическим методом [636, 637, 642].

Осаждение трисульфида молибдена подкислением растворов тиомолибдатов. Выделение 0,008—0,05 г Мо в форме трисульфида разложением тиосоли при помощи кислоты значительно проще, чем осаждением сероводородом. Шестивалентный молибден полностью осаждается в форме сульфида при добавлении избытка НС1 к раствору сульфида молибдена в растворе сульфида аммония [1388, 1432—1434]. Вес полученного осадка соответствует формуле MoS3-2H20 [1434]. Условия осаждения см. на стр. 158.

Сульфид молибдена осаждают подкислением растворов тио-молибдата при анализе руд и минералов, молибденсодержащих свинцовых шламов, ферромолиб

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fldjrfn kbitybt ghfd
заказ такси микроавтобус
охрана квартир полицией
стоимость билетов на концерт филиппа киркорова омске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)