химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

лексные соединения с органическими компонентами, прежде всего с органическими кислород-, азот- и серусодержащими соединениями. Обзор таких комплексных соединений опубликован Шпенглером и Гензхеймером [1382]. Относительно лучше изучены соединения шестивалентного молибдена. О соединениях молибдена низших валентностей имеется сравнительно мало достоверных данных.

Соединения молибдена катализируют различные реакции окисления-восстановления. Это используется для обнаружения (стр. 101) и количественного определения (стр. 243) молибдена.

Сведения о химии молибдена и о многочисленных его применениях можно найти в справочнике Гмелина [742], монографии Килефера и Линца [917], а также в обзорных статьях [916].

По аналитической химии молибдена и ее отдельным вопросам имеется много обзоров [11, 12а, 22, 48, 55, 95, 134, 175, 211, 217, 218, 241, 273, 280, 282, 310, 341, 360, 390, 404, 406, 418—420, 426, 428, 441, 453, 468, 473, 558, 566, 583, 587, 605, 703, 715, 720, 733, 742, 822 843, 859, 877, 917, 929, 992, 1001, 1045, 1071, 1078, 1091, 1151, 1166, 1220, 1246, 1248, 1258, 1283, 1350, 1371, 1430, 1431, 1489] Опубликована библиография работ на русском языке за 1941—1952 гг. [53].

НЕОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ

* Обнаружение кислотных свойств МоОз см. (671].

Для обнаружения, отделения и количественного определения молибдена наибольшее значение имеют следующие его неорганические соединения: окислы молибдена; сульфиды молибдена; тиомолибдаты; молибдаты свинца, бария, стронция, кальция, кадмия, одновалентной ртути, серебра; ферроцианиды молибде-нила; перекисные соединения шестивалентного молибдена; рода-нидные соединения пятивалентого молибдена.

Для экстракционных и хроматографических методов отделения молибдена от других элементов имеют значение его галоге-нидные соединения.

Молибден образует окислы в различных валентных состояниях. Свойства тех из них, которые используют в аналитической химии молибдена, описаны на стр. 155.

Сероводород и сульфиды щелочных металлов

Молибден образует следующие Сульфиды: MoS3, MoS2, Mo2Ss, Mo2S3[742, 917]. Для аналитической химии имеет значение главным образом трисульфид MoS3.

Шестивалентный молибден осаждают в форме трисульфида различными методами: сероводородом из слабокислых растворов под давлением или без давления; подкислением растворов тиомолибдатов; тритиокарбонатом натрия; тиосульфатом аммония; тиоацетамидом; тиоуксусной кислотой.

Осадок трисульфида молибдена легко растворяется в растворах сульфида аммония с образованием тиомолибдата аммония (NH4)2MoS4. Растворы сульфидов натрия и калия также легко растворяют трисульфид. Последний растворяется в растворах едких щелочей [456] с образованием тиомолибдатов, содержащих серу и кислород.

При подкислении растворов тиомолибдатов выделяются осадки [1434] различного состава: Mo02S • ЗН20 и MoOS2-ЗН20 [1226], MoS3-2H20 [1434]. Состав осадков зависит от условия приготовления растворов тиомолибдатов и других факторов.

Дисульфид молибдена легко растворяется в растворах полисульфидов щелочных металлов с образованием соответствующих тиомолибдатов.

Анионы тиомолибденовой кислоты MoS4" осаждаются различными комплексными катионами и органическими основаниями (стр. 15 и 162). Небольшие количества сульфида молибдена извлекаются (флотируются) диэтиловым эфиром [481].

Осаждение трисульфида молибдена сероводородом из подкисленных растворов. Имеются самые различные указания относительно условий количественного осаждения шестивалентного молибдена сероводородом из кислых растворов [95, 448, 517, 611, 665, 855, 929, 1001, 1107, 1147, 1204, 1402, 1412, 1457, 1468, 1529, 1552, 1553].

По мнению одних авторов [448, 1107, 1468], молибден количественно осаждается сероводородом только под давлением в.

специальной толстостенной склянке; по данным других исследователей [95, 517, 929, 1001, 1412, 1529], удовлетворительные результаты получаются также при осаждении молибдена из слабосернокислого, слабосолянокислого, или слабоазотнокислого растворов без применения давления, если через раствор пропускать сильную струю сероводорода. Однако в этом случае в растворе все же остаются небольшие количества молибдена вследствие его частичного восстановления сероводородом с образованием окрашенных в синий цвет соединений. Остающиеся следы молибдена можно выделить добавлением к фильтрату персульфата аммония и пропусканием сероводорода [95]. Для того чтобы по возможности избежать восстановления молибдена, нужно пропускать сероводород в раствор при комнатной температуре [95, 1412].

Неполное осаждение трисульфида молибдена сероводородом из растворов молибдата может быть вследствие образования молибденовой сини; образования тиомолибдата в слабокислых растворах; растворения трисульфида при повышенной концентрации кислоты.

Оптимальные условия осаждения молибдена следующие: концентрация кислоты в анализируемом райтворе должна быть в пределах 0,02—0,1 N относительно HN03, НС1 или H2SO4 [1412]; концентрация молибдена — не выше 30 мг МоОг на 100 мл раствора [1

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где сделать копрограмму
купить архивные стеллажи
масса вентиляторов канальных к100м
где обучают слесарей по ромышленной вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)