химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

че с ионами молибдата в присутствии восстановителей (см. стр. 105).

8-Толухинальдин и 6-толухинальдин. Эти реагенты образуют осадки при добавлении к солянокислым растворам молибдата [102]. Они осаждают также вольфраматы и бихроматы. Из сернокислых растворов указанные реагенты не осаждают шестивалентного молибдена. Можно создать такую концентрацию

НС1 или H2S04, при которой вольфрам будет количественно осаждаться, а шестивалентный молибден полностью оставаться в растворе.

Р-Нафтохинолин с шестивалентным молибденом образует осадок белого цвета в нейтральной или слабосолянокислой среде [101]. При определенных условиях молибден осаждается количественно. р-Нафтохинолин применяют для разделения молибдена и вольфрама (стр. 127) и выделения молибдена при его гравиметрическом определении в сталях (стр. 158).

Акридин QH4 • СН • CeH4N при определенных условиях количественно осаждает ионы молибдата, а также ванадата, хромата и вольфрамата [683]. При добавлении раствора акридина в СНзСООН к разбавленному раствору молибдата выделяется кристаллический осадок желтого цвета, практически не растворимый в растворе, содержащем 0,5% акридина и 5% СН3СООН. Состав осадка, полученного из кипящего раствора, соответствует формуле 4Н2Мо207 • 3Ci3H9N, а полученного при комнатной температуре — 8Н2Мо04 • 3Ci3H9N. Осадок прокаливают на воздухе до Мо03, последний взвешивают. Хорошие результаты получают также при взвешивании осадка после его высушивания при 120° С до постоянного веса.

8-Оксихинолин при определенных условиях взаимодействует с соединениями пятивалентного молибдена как основание [65] (см. стр. 30).

Комплексные ионы двухвалентного железа с о,а'-дипиридилом выделяют из уксуснокислых или минеральнокислых растворов молибдатов красный осадок [674]; в присутствии перекиси водорода этот осадок не образуется [674].

Комплексные ионы цинка с 1,10-фенантролином осаждают анионы молибденовой кислоты при концентрации более 0,0001 М [959].

При поисках новых гравиметрических методов для молибдена были приготовлены и проанализированы [1380] следующие соединения: [Nien3][Mo04], [Cue/i2(Mo4Oi3], [Co(NH3)5C03]2 [Mo6Oi9]-H20, [Coen Cl2]2[Mo40,3].2H20, [Co(NH3)sClIMo3OI0]-•7H20, [Co(NH3)6lMo7024]-12H20, [Сое/г3ЫМо7024] • 12EaO, {CrРоданидное соединение пятивалентного молибдена в 3 М НС1 в присутствии хлорида тетрафениларсония экстрагируется хлороформом [944]. Рений экстрагируется в виде перрената тетрафениларсония хлороформом при рН 8—9, молибден остается в .водной фазе [1474, 1475]. Таким путем удается отделять следы рения от молибдена (до Re:Mo=l : 107) при анализе молибденита.

62

63

Соединения (C6Hs)4AsCI, (C6H5)4PCI, (CeH5)4SbCI, (С6Н5)4 SCI, (GsHs^SeCl, (C6Hs)4TeCl образуют с ионами молибдата суспензию [1048].

Роданидный комплекс пятивалентного молибдена в кислом растворе количественно осаждается цинхонином [882]. Состав образующегося осадка красного цвета непостоянен; он был изучен термогравиметрическим методом [637, 642].

Продукт конденсации ванилина и бензидина количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислых растворов [834]. Этот реагент был применен для выделения молибдена при гравиметрическом определении (стр. 158). Возможно, что продукт конденсации взаимодействует не как основание, а как фенол.

Хлорид гексаметилен-бис-(триметиламмония), называемый хлоридом гексаметошгя, а также соль декаметония при определенных условиях осаждают шестивалентный молибден [1575].

Диметилфенилбензиламмоиийхлорид (СНз)2(СеН5) (С6Н5 • ? CH2)NC1[1287], 4-амино-4-хлордифенил [1340], диметиламиноди-фенилантипирилкарбинол [131] образуют с шестивалентным молибденом малорастворимые соединения. Два испытанных ами-нопроизводных трифенилметана оказались не пригодными для определения молибдена [1574].

Родамин В дает со слабосолянокислым раствором молибдата ясное фиолетовое окрашивание [647].

Метиловый фиолетовый взаимодействует с шестивалентным молибденом неодинаково в отсутствие и присутствии ионов га-логенидов *.

Ионы молибденовой кислоты образуют с метиловым фиолетовым при рН 1,3—7 соединение, не экстрагируемое толуолом [245]. В присутствии тартратов или оксалатов при рН соответственно 3,3—7 и 5,3—7 реакция не протекает.

Метановый фиолетовый взаимодействует с шестивалентным молибденом в присутствии ионов брома и хлора [952]. Шестивалентный молибден количественно соосаждается еще при разбавлении 1 : 109 с осадком роданида метилового фиолетового из растворов в 0,2 N НС1 [172]. На каждые 100 мл такого раствора прибавляют 2 г роданида аммония и 10 мл 2%-наго водного раствора метилового фиолетового. Вместе с молибденом осаждаются более или менее полно Fe111, W, Zn, Си, Cd, Со, Sb, Bi, Sn, U и некоторые другие элементы. Метод подробно описан ' на стр. 151.

Химизм соосаждения молибдена метиловым фиолетовым в присутствии роданида изучали А. К. Бабко и П. В. Марченко [30]. В условиях соосаждения молибден может находиться в нескольких анионных формах (анионы молибдата или комплексного соединения

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол обеденный 6.2 д2
обучение веб-дизайн фотошоп с нуля в москве
оригинальные зажигалки купить
Твердотопливные котлы Wirbel DR 7

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)