химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

образует соединение с комплексоном III в широком интервале кислотности — от 0,5 М НС1 до рН 10; при этом реакция комплексообразования протекает количественно [63]. В присутствии избытка комплексона III пятивалентный молибден не осаждается при добавлении щелочи [63, 986]. Пятивалентный молибден в соединении с комплексоном III стабилизирован относительно окисления [987].

Из раствора соединения меди с комплексоном III пятивалентный молибден вытесняет эквивалентное количество ионов меди

54

55

при рН 4 (986]. Соединение пятивалентного молибдена с комплексоном не взаимодействует с ионами висмута.

Кривая поглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном Ш имеет два максимума — при 317,5 и 387,5 ммк [63]. Кривая поглощения растворов соли пятивалентного молибдена имеет также два максимума — один большой при 310 ммк, другой маленький — при 375 ммк [63].

Соединения шести- и пятивалентного молибдена с этилендиа-минтетрауксусной кислотой были изучены методом, инфракрасной спектроскопии [1307, 1308].

Образование соединения пятивалентного молибдена с комплексоном III при высокой кислотности может иметь несомненный интерес для прямого комплексонометрического титрования молибдена, если будет найден подходящий индикатор, так как большинство элементов при такой кислотности не образует соединений с комплексоном III.

Комплексон III применяют для титриметрического (стр. 173) и фотометрического (стр. 237) определения молибдена, а также для маскировки сопутствующих элементов при обнаружении молибдена (стр. 104), разделениях (стр. 126), при гравиметрическом определении молибдена (стр. 163, 164, 165, 166), при фотометрическом определении молибдена (стр. 220, 229,. 235, 236), при его полярографическом определении и т. д.

Парафуксингексауксусная кислота

(HOOCCH2)2NN (СН2СООН)2

СНаСООН

ОРГАНИЧЕСКИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ВЕЩЕСТВА

Купферон, N-бензоилфенилгидроксиламин, а-бензоиноксим, гидроксамовые кислоты, альдоксимы, фенилгидразин и некоторые его замещенные взаимодействуют с молибдатами, образуя малорастворимые или окрашенные соединения. О взаимодействии аминов см. на стр. 62. Состав образующихся соединений в большинстве случаев еще не установлен. Из реагентов этой группы наибольшее практическое значение имеет а-бензоип-окоим.

Купферон и N-производные фенилгидроксиламина. Шестивалентный молибден образует с купфероном CeH5N (NO) • ONH4 [413] два соединения СрМоОз и Ср2МоОз, где Ср — молекула купферона. Первое соединение растворимо в этаноле, но не растворимо в бензоле; второе соединение очень хорошо растворимо в бензоле и хлороформе. Оба соединения образуются в кислом растворе.

При определенных условиях шестивалентный молибден количественно осаждается купфероном, и образующееся соединение экстрагируется органическими растворителями. Это позволяет отделять молибден от ряда сопутствующих элементов (стр. 125).

Различные ароматические N-производные фенилгидроксиламина не осаждают шестивалентного молибдена из нейтральных или подкисленных растворов [1014]. Они также не дают окрашивания с ионами молибдата.

U-Бензоилфенилгидроксиламин

C8H5-N-OH' I

CeH5-C=0

взаимодействует с шестивалентным молибденом [185]. Фиолетовая окраска этанольного раствора этого реагента в случае добавления раствора молибдата, а также солей Fes+, Ag+ Pb2+, Hg2+, Gf + , Al8+, Be2+, La°+, Vv, Zn2+ и Саг+ при рН 4,6—5,8 изменяется в розовую. Ионы Cus+, Ni84", Сгш, Мп2+не изменяют окраски. На образование соединения молибдата с реагентом указывает также сдвиг потенциала полуволны при восстановлении на ртутном капающем катоде.

Некоторые комплексоны триазенового ряда образуют соединения с шестивалентным молибденом [186а].

Взаимодействие молибдена с другими комплексонами не изучено.

56

образует с шестивалентным молибденом желтовато-белый осадок [1349]. Осадок немного растворим в горячей воде (при 80° С и выше), в концентрированных кислотах при комнатной температуре и в этаноле. Результаты химического анализа осадка соответствуют формуле Mo02(CI3Hio02N)2. Осадок разлагается при 165—166° С.

Шестивалентный молибден осаждается количественно, если избыток реагента составляет 0,03%, осаждение производится при температуре ниже 70° С; кислотность раствора находится в пределах 0,01—2,5 N НС1.

Реагент применяют для гравиметрического определения молибдена (стр. 166).

57

а-Бензоиноксим (купрон). а-Бензоиноксим CeHs • СНОН ? •C(:NOH)-СеНб количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислого раствора, содержащего ацетаты, и из холодных минеральнокислых растворов, содержащих до 20% серной кислоты по объему (935]. Желательно, чтобы раствор, из которого производится осаждение молибдена, содержал 5% серной кислоты (по объему), хотя молибден количественно осаждается и из 20%-ной серной кислоты. Молибден можно также количественно осадить из растворов 5%-ной соляной, азотной или ортофосфорной кислот. Молибден осаждается неполностью из растворов, содержащих винную или фтористоводородную кислоту.

Осаждение следует про

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Посуда Emile Henry интернет магазин
антибактериальная чистка кондиционера автомобиля с выездом к клиенту
Чайные пары Империал
концерт наив рязань 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)