химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ден целесообразно экстрагировать смесью (1:1) хлороформа и ацетилацетона; у этой смеси способность к образованию эмульсии понижена, а плотность — более единицы [1059]. Она характеризуется такой же экстрагирующей способностью, как и один ацетилацетон.

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 : 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома не взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при рН водной фазы 2,0.

После восстановления металлическим цинком молибден не экстрагируется смесью (1: 1) ацетилацетона и хлороформа [1060].

Ацетилацетон применяют для экстракционного (стр.-143) и хроматографического (стр. 135) выделения молибдена при анализе различных материалов. Отмечается возможность фотометрического определения повышенных количеств молибдена путем измерения оптической плотности экстракта ацетилацетоната мо-либденила в смеси (1 :1) хлороформа и ацетилацетона [1059]. Максимум светопоглощения находится при 352 ммк (Я=1630).

2-Теноилперфторбутирилметан образует с большим числом ионов внутрикомплексные соединения [445]. С ионами молибдата

52

53

появляется желтое окрашивание. Обнаруживаемый минимум составляет 600 мкг Мо042~ (капельный метод).

2-Фуроилперфторбутирилметан позволяет обнаруживать капельным методом 15 мгсг Мо042~ по появлению оранжевого окрашивания [445].

ТРИФЕНШШЕТАНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты !212. 557], хромоксан чисто голубой Б [146], чисто голубой БЛД [146], синий Р [146], фиолетовый Р [146], фиолетовый Б [146], фиолетовый Б5 [146], зеленый ГГ [146], эриохромцианин [1370], хро-мазурол S [1370], эриохромгераниол R [1370], нафтохром голубой [1370], пирокатехиновый фиолетовый [565, 1018], пирогаллолсуль-фонфталеин [1505], бромпирогралловый красный [876], ксилено-ловый оранжевый [1219] взаимодействуют с ионами молибдата при определенных условиях с образованием окрашенных соединений. Пирокатехиновый фиолетовый применялся для обнаружения менее 0,1 мкг шестивалентного молибдена и большого числа ионов других элементов на хроматограммах на бумаге [1018].

Метиловый фиолетовый взаимодействует с шестивалентным молибденом как основание [стр. 64].

АМИНОПОЛИКАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ

Молибден в шести- и пятивалентном состоянии образует соединения с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты — комплексонам III [63, 64, 920, 987, 1175, 1232]. Шестивалентный молибден (МоО|+) образует соединение с комплексоном III при молярном отношении 2: 1 и рН 2,5 [64], рН6[1175]*. Пятивалентный молибден также взаимодействует в молярном отношении 2 : 1 [986, 987, 1179].

Препаративным путем были получены [1175] следующие соединения с комплексоном III при рН 6: Ка^ОгОнН^СюКг • 8Н2О (для Mov v) и Na2Mo20i2H12CioN2• Н20 (для Мо).

Полярографический метод также показывает образование • соединений молибдена с комплексоном III [278, 1175, 1212]. Введение комплексона III в электролит, на фоне которого производится полярографическое определение молибдена, сдвигает потенциал полуволны в сторону отрицательных значений и улучшает характер полярографической волны [278, 677, 1175, 1212].

* Данные Кинунена и Венерстранда [920] о том, что моль молибдата взаимодействует с молем комплексона III, несомненно, ошибочны.

На относительно сильную диссоциацию образующегося соединения шестивалентного молибдена с комплексоном III указывает возможность применения последнего для маскировки сопутствующих элементов при гравиметрическом определении молибдена 8-оксихинолином [1028, 1213], фотометрическом определении молибдена в виде роданидных соединений [450, 451] и др.

Молярные коэффициенты погашения растворов соединения пятивалентного молибдена, полученных в присутствии избытка комплексона III при различной кислотности [63], приведены в табл. 2.

Таб лица 2

Молярные коэффициенты погашения растворов соединения Mov с комплексоном III при различной кислотности

(19,34 мг Мо, 387,5 ммк)

Кислотность раствора Молярный коэффициент Кислотность раствора Молярный коэффициент

Н 9,30 107,8 рН 1,48 117,2

рН 9,08 116,1 0,24 М НС1 120,0

рН 9,10 115,6 0,24 М НС1 115,3

рН 8,70 107,6 0,48 М НС1 115,8

рН 7,89 114,6 0,48 М НС1 116,6

рН 7,81 114,8 0,48 М НС1 111,1

рН 6,80 115,8 0,75 М НС1* 92,26

рН 5,33 115,8 0,96 М НО* 64,91

рН 2,67 108,6 1,44 М НС1* 14,23

рН 1,81 114,6 1,92 М НС1* 4,493

* Комплексен III взаимодействует с пятивалентным молибденом при такой кислотности неполностью.

• А. Е. Клыгин и сотрудники [147] нашли константу комплексо-образования для соединения пятивалентного молибдена (Mo02)2H2Y равной (1,75±0,52) • 10й.

Соединение пятивалентного молибдена с комплексоном III диссоциирует значительно меньше, чем соединение шестивалентного молибдена [63, 986]. Оно устойчиво как в кислой, так и в щелочной среде [63, 986]. При нагревании пятивалентный молибден

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративная штукатурка для фасада
Бутылки для воды Пластиковые купить
сколько кг мусора входит в мусорный контейнер
заказ автобуса недорого москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)