химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

плотности водных растворов нецелесообразно, так как приходится брать не менее, чем четырехкратный относительно молибдена избыток реагента, окраска которого частично накладывается на окраску образующегося соединения молибдена [68].

Микрограммовые количества молибдена лучше всего определять при помощи хлорида 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопирилия путем экстракции образующегося соединения молибдена хлороформом и измерения оптической плотности экстракта. В этом случае метод обладает высокой чувствительностью, легко выполним и дает надежные результаты [68]. Хлорид 6,7-диокси-2,4-ди-метилбензопирилия менее пригоден для экстракционно-фотомет-рического определения молибдена, так как оптическая плотность экстракта в хлороформе в этом случае сильно зависит от рН водной фазы [68]. При рН<1 получаются пониженные результаты

50 из-за неполноты экстракции молибдена. При рН > 6,5 наблюдается резкое уменьшение оптической плотности.

Кривая светопоглощения 8 • 10_6 М растворов хлорида 6,7--диокси-2,4,-дифенилбензопирилия в смеси 1 : 1 воды и ацетона при рН 2,1 относительно воды имеет максимум при 450 ммк. Кривая поглощения хлороформного экстракта соединения молибдена с реагентом имеет максимум при 535 ммк [68]. При 535 ммк хлороформный экстракт самого реагента тоже поглощает свет. Поэтому следует измерять оптическую плотность при фотометрическом определении молибдена относительно экстракта реагента одинаковой концентрации [68]. Молярный коэффициент погашения экстракта соединения молибдена в хлороформе при 535 ммк в присутствии избытка реагента (1,0 •Ю-4 М) в водной фазе составляет (5,04 + 0,03) • 10* [68].AJo02—I

С6Н,

С6Н5

Морин и кверцетин О

ОН

О

но и

/\/С\

Ионы молибденила и 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопирилия взаимодействуют в молярном отношении 1 :2. Таким образом, вероятно, образуется устойчивое соединение:

но*

ОН

НО.

\/\о/

ОН ОН

"\=

и

Морин (I) образует с шестивалентным молибденом окрашенное в буроватый цвет комплексное соединение, экстрагируемое из водного раствора н.бутанолом [400]. Хотя морин также образует окрашенные соединения со многими катионами, этот реагент позволяет обнаруживать иолы молибдата в присутствии очень большого числа элементов, если соединение молибдена с мори-ном экстрагировать н.бутанолом из кислых растворов, содержащих комплексон III и фторид натрия (стр. 104). Соединение молибдена с морином обладает способностью флуоресцировать ? ультрафиолетовом излучении [753]; ионы многих других элементов мешают.

Кверцетин (II) и глюкозид кверцитрин дают с раствором молибдата аммония желтое окрашивание [1390]. Шестивалентный

4« 51

молибден взаимодействует с кверцетином в молярном отношении 1 : 1 [744]. Константа неустойчивости равна 1,1 • 10-5.

Морин и кверцетин применяют для обнаружения молибдена (стр. 104).

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-иила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744].

Гематоксилин

? Гематоксилин образует с ионами шестивалентного молибде-иа в слабощелочной среде окрашенное соединение, которое, в отличие от соединений алюминия и железа, не разрушается при последующем осторожном подкислении [309]. Полученные растворы подчиняются закону Бера. Гематоксилин применяли для фотометрического определения 0,3—2 мг/мл Мо.

Другие органические гидроксилсодержащие реагенты. 5,8-ОН

| N=CH /\/

I N=CH ОН

Диоксихиноксалин (ацетоновый раствор) дает с шестивалент-иым молибденом при рН 4,5—7,5 красное окрашивание, с шестивалентным вольфрамом —желтое окрашивание [392, 906, 907]. Реагент дает окрашивания или осадки с ионами ряда других металлов.

НОСНСООН

Диоксималеиновая кислота II дает с ионами моНОСНСООН

либдата желтое окрашивание и применяется для их обнаружения [272].

Апоморфин дает с раствором молибдата желтое окрашивание [1390].

Аскорбиновая кислота при добавлении к раствору молибдата образует интенсивно окрашенное комплексное соединение [1422].

Алкалоиды, содержащие фенольный гидроксил, а также некоторые алкалоиды, содержащие алкоксигруппу, дают окрашивание с молибдатом натрия или аммония и концентрированной H2S04 [708]. Различные фенолы дают с молибдатом натрия или аммония и концентрированной H2S04 окрашивания [103, 1369).

Ацетилацетон (2,4-пентандион). Ацетилацетон СН3С0СН2> • СОСНз образует с ионами многих металлов внутрикомплекс-ные электронейтральные соединения, которые экстрагируются избытком ацетилацетона и другими органическими растворителями. Состав соединения шестивалентного молибдена с ацетил-ацетоном отвечает формуле Мо02(С5Н702)2 [888, 1059, 1105]. Шестивалентный молиб

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
саратов аренда проектора и экрана
Фирма Ренессанс: деревянные лестницы винтовые на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул изо хром цена
Вся техника в KNSneva.ru Panasonic KX-FLM663RU - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)