химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

в пределах часа после приготовления растворов.

Определение молибдена! хлораниловой кислотой предусматривает его отделение от большинства сопутствующих элементов [1513]. Хлораниловую кислоту применяют для фотометрического определения молибдена в его сплавах с плутонием.

\

2,2'-Диокси- и 2-оксиазокрасители и родственные соединения

НО

ОН

2,2'' -Циоксиазобензол

По опытам А. М. Лукина и Е. Д. Осетровой [194], 2,2 -диокси-азобензол образует с молибдатом (40—50 мкг/мл Мо, рН раствора не указано) окрашенное соединение. Каненива [892] синтезировал и изучил некоторые свойства образующегося соединения. Результаты определения углерода, водорода и азота хорошо соответствуют формуле

Солохром фиолетовый R (1-[3-окси-1-нафтилазо]-2-оксибензол-5 сульфоки слота)

H03S

\ / \

ОН \ /

образует в слабосолянокислом растворе (ос0,1 N НС1) с шестивалентным молибденом окрашенный в красный цвет комплекс [951]. Последний устойчив также в присутствии комплексона III, применяемого для маскировки циркония и других элементов. Реагент применяют для фотометрического определения молибдена (сто. 229).

Солохромовый темно-голубой В (/), солохромовый темный RN

(II) и солохромовый черный AS (///) при определенных условиях

образуют с шестивалентным молибденом характерно окрашенные

соединения [948а]; их применяют для фотометрического определения шестивалентного молибдена (стр. 229):

N02, ,ОН НОч .ОН НО.

^^\-N = N-<^)H03s(~>-N=N-y

SO,H

он

Солохром зеленый V Na03S

\

C1-

H03s

он

не дает характерного окрашивания с шестивалентным молибденом при рН 11 [405]. При других значениях рН реагент не исследован.

34

3*

35

Кислотный хром синий 2К (он же «хром прочный синий Б»)

НО NHCOCH8

I IS03Na

—N=N— NaO.S—

дает со слабокислыми растворами соединений шестивалентного и пятивалентного молибдена синевато-фиолетовое окрашивание [154]. Оптимальная интенсивность окрашивания наступает при рН 2—3. Цвет водного раствора реагента при рН 1—4,5—малиново-красный, при рН 4,5—7—фиолетово-красный, при рН 9—10,5 — синий. Ионы Fes+, Crvl, Vv и Zrlv в слабокислой среде обесцвечивают растворы реагента, ионы Wvl и Hg\+ вызывают слабое фиолетовое окрашивание, ионы Сиг+ дают сине-фиолетовое окрашивание. Ионы большинства других элементов не вызывают изменения окраски реагента.

Кислотный хром синий 2К применяли для фотометрического определения молибдена в растворах, не содержащих железа, и в сталях после отделения железа избытком аммиака [154, 155]. Метод описан на стр. 230.

2,2',i'-триокси-Ъ-хлор-(1 -азо-1') -бензол-3-сульфокислота (люОН НО

могаллион) H03S

\

=\ОН.

/ \ / С1

Разбавленный водный раствор люмогаллиона (4- 10'* М) имеет интенсивно желтый цвет в слабовислой среде (рН 1—5,5). При рН>5,5 наблюдается переход желтой окраски в красную. В случае увеличения кислотности раствора (>0,15 М НС1) происходит осаждение самого реагента красного цвета [69]. Максимум поглощения 2- I0_s М раствора люмогаллиона при рН 3,1 находится при 425 ммк, w в 0,1 М NaOH (щелочная форма люмогаллиона) — при 365 и 510 ммк 169].

При добавлении' раствора молибдата или соли пятивалентного молибдена к раствору люмогаллиона в слабокислой среде появляется интенсивно-красное окрашивание и наблюдается также смещение максимума светопоглощения в сторону более длинных волн, что указывает на образование соединения молибдена с люмогаллионом [69].

На кривой поглощения растворов соединения шестивалентного молибдена с люмогашлионом при рН 3,1 имеется два максимума — при 355 и 503 ммк [69]. Кривые светопоглощения соединения шестивалентного, а также пятивалентного молибдена с люмогаллионом при рН 1 в присутствии избытка последнего имеют максимум при 510 ммк (в интервале от 440 до 620 ммк).

Соединение пятивалентного молибдена с люмогаллионом не имеет каких-либо преимуществ по сравнению с соединением шестивалентного молибдена для фотометрического определения молибдена 169].

Соединение шестивалентного молибдена с люмогаллионом полностью экстрагируется: изоамиловым и (бутиловым спиртом, циклогексаноном, мет.илэтилкетоном; неполностью экстрагируется амилацетатом, этилацетатом и совсем не экстрагируется ди-этиловым эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и бензолом [69]. Окраска водного раствора и экстракта в изоамиловом спирте при стоянии не изменяется. Оптимальное значение кислотности раствора для фотометрического определения молибдена находится в широких пределах рН —от 1 до 5,0; при этом оптическая плотность не зависит от рН раствора [69].

В случае рН 1—6 шестивалентный молибден взаимодействует с люмогаллионом при молярном отношении 1 : 1. Образующееся соединение, вероятно, представляет мономер [69].

Окрашенное в красный цвет соединение шестивалентного молибдена подвергается электролитической диссоциации в водном растворе при рН 5,1 и 0,05 М НС1. Опыты по электрофорезу показывают, что шестивалентный молибден в окрашенном соединении находится в форме аниона [69].

ro3sОН.

На основании всех

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтажник систем отопления и водоснабжения обучение курсы
стойка для одежды с чехлом купить
кронштейн вешалка на колесиках на авито купить
Полка-129

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)