химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

430— 159° С

28

29

8-Окоихинолинат молибденила был изучен термогравимет-ричеоким методом 1497, 636, 637, 642]. На кривой термолиза [637, 642] имеется 'горизонтальный участок при температуре 40— 270" С, который может быть использован для автоматического термогравиметрического определения молибдена.

Кривые поглощения растворов соединений шестивалентных молибдена и вольфрама с 8-оксихинолином см. [496, 599].

Шестивалентный молибден экстрагируется 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе при рН 1,6—5,6 [726]. Экстракции мешают тартраты. Окраска экстрактов заметна при количествах более 200 мкг Мо. См. также [1109а, 1110].

Филипс и Дей 11190] изучали инфракрасные спектры 8-окси-хинолинатов 33 металлов (Mo020x2, GaOx3, 1пОх3 • Н20, ВЮхз-Н20 и других, где Ох — C6H6ON) в области 2—15 мк. Путем сравнения длин волн и интенсивности абсорбционных полос может быть установлено наличие и отсутствие воды у образующихся соединений. Отмечена возможность идентификации соединений вольфрама, урана, молибдена и титана с о-оксихинолином.

8-оксихинолин как реагент на пятивалентный молибден. 8-Оксихинолин образует различные соединения с пятивалентным молибденом 165, 1405, 1406].

В индивидуальном состоянии были выделены и проанализированы два соединения пятивалентного молибдена с 8-оксихинолином [65], отличающиеся друг от друга по свойствам и составу. Из растворов при комнатной температуре получен зеленова*-то-желтый осадок, а из горячего раствора при кипячении — черный. Состав последнего точно отвечает формуле Mo203(C8H6ON)4-H20. Состав зеленовато-желтого соединения отвечает приблизительно формуле Н2Мо4Оп(C9H7ON)7 • 11Н20.

Соединение Мо203(С9НбОг^)4-Н20 растворимо в четырех-хлористом углероде, хлороформе, изоамиловом, бутиловом и метиловом спиртах, ацетоне, метилэтилкетоне, циклогексаноне, мало растворимо в бензоле, не растворимо в диэтиловом эфире, циклогексане [65]. Некоторые из указанных растворителей могут применяться, для экстракции соединения пятивалентного молибдена.

При добавлении ацетона к водной суспензии черного соединения пятивалентного молибдена [Mo203(C9HeON)4 • Н20] получается раствор красного цвета [65]. Это используют для фотометрического определения молибдена.

Соединение Н2М04О11 (C9H7ON)7• 11Н20 растворимо в хлороформе, изоамиловом, бутиловом л метиловом спиртах, ацетоне, метилэтилкетоне, циклогексаноне, мало растворимо в четыреххлористом углероде, не растворимо в диэтиловом эфире, бензоле, циклогексане [65],

Раствор Мо203 (С9НбОЫ)4-Н20 в хлороформе имеет, два максимума поглощения — при 397,5 и 550 ммк [65]. Оптическая плотность растворов медленно уменьшается со временем, а через сутки окраска становится желтой. Коэффициент молярного погашения раствора Мо2Оз(С9Н60^)4 • Н20 равен 16500 при 397,5 ммк и 9 500—при 550 ммк.

Раствор H2Mo4Oii(C9H7ON)7 ? 11Н20 в хлороформе имеет максимум поглощения при 395 мм [65]. Коэффициент молярного погашения равен 18 200 при 395 ммк.

1-Фенил-Ь-оксихинолш

Производные 8-оксихинолина как реагенты на шести-и пятивалентный молибден. Изучалось осаждение шестивалентного молибдена при помощи 2-метил-д-оксихинолина [496]. Термогравиметрическое исследование образующегося соединения см. [498].

8,8'- Диокси-5,5'-дихинолметан

образует с шестивалентным молибденом соединение Мо02(С6Н5 • • CgHsONb желтого цвета, не содержащее кристаллизационной воды [484]. Это соединение было изучено термогравиметрическим методом.

выделяет из слабосолянокислых растворов (NH4)2MoOOs (рН 2—3) оранжево-красный, по виду аморфный, осадок [65]. Состав образующегося соединения не установлен.

5,7-Дибром-&-оксихинолин количественно осаждает шестивалентный молибден из солянокислых растворов [222, 1227]. Осаждение производили из 1 N НО [1227]. При осаждении из солянокислых растворов в присутствии ацетона получаемый осадок по составу соответствует формуле МоО^Сд^ОЫВггЬ. Это было использовано для разработки титриметрического метода определения, молибдена (стр. 173).

?Был изучен термолиз 5,7-дибром-8-оксихинолината шестивалентного молибдена [1525].

5,7-Дибром-8-оксих.инолин со слабосолянокислым раствором (NH4)2MoOCl5 (рН 2—3) дает осадок, окрашенный в оранжевый цвет [65]. При добавлении избытка щелочи осадок разлагается.

5,7-Дииод-&-оксихинолин оказался непригодным для выделения шестивалентного молибдена из солянокислых растворов

30

31

[1227] при условиях, указанных для выделения молибдена 5,7-дибром-8-оксихинолином (см. стр. 31, 173).

7-Иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота (феррон) дает со слабосолянокислым раствором (NHUhMoOClii (рН около 2) интенсивное желто-оранжевое окрашивание [65]. При нагревании желто-оранжевого раствора окраска (при рН 3) не изменяется. Состав образующегося соединения не установлен.

8-Оксихинолин-5-сульфокислота образует со слабосолянокислым раствором (NHO sMoOCls (желтого цвета) при комнатной температуре растворимое соединение, окрашенное в оранжевый цвет [65]. Если к полученному раствору оранжевого цвета прибавить раствор щелочи, то осадок продук

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционного экрана 150 х 200 см
шторы для домашнего кинозала
гофры выхлопных систем рендж ровер
стоимость обучение работе с joomla

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)