химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

3 47,50+3,96

410 4383 3,037 +0,155

3,4,5-Триоксибензойная (галловая) кислота 390 3126 67,13+18,24

Соммер [1368] отмечает, что большие количества ионов шестивалентного молибдена и ионов пятивалентного молибдена мешают обнаружению титана экстракцией хлороформом его соединений с различными полифенолами и ионом тетрафениларсония при рН 2,7. В условиях обнаружения четырехвалентного титана ионы шестивалентного молибдена дают экстракт желтого цвета. Ионы пятивалентного молибдена в среде 0,7 ./V H2S04 образуют осадок голубоватого цвета; осадок экстрагируется хлороформом. Эти реакции заслуживают дальнейшего изучения.

Раствор молибдата моноэтаноламина в этаноле дает с орто-дифенолами красное окрашивание [1448]. Было испытано более 50 соединений.

Оксиазокрасители и оксназометиновые соединения. Азокрасители, содержащие две гидроксильные группы в орто-положении к азо-/ОН НО^

группе / ^_[\j = N—<^ в слабокислой среде дают

характерно окрашенные соединения с молибдатами [74]. Среди

азокрасителей этой группы наиболее перспективными реагентами на молибдаты в отношении чувствительности и контрастности оказались 2,2',4'-триокси-5-хлор-( 1-азо-1 ')-бензол-3-сульфокислота,

27

сульфонафтолазорезорцин и 2,2'-диоксиазобензол, некоторые соло-хромовые азокрасители.

Если в реагенте заместить одну гидроксильную группу карбоксильной группой, или если реагент содержит только одну гидроксильную группу в ортоположении к азогруппе, то такие реагенты не дают характерно окрашенных соединений с молибдатом [74]. Исключение составляет прочный серый RA [912].

Салицилаль-о-аминофенол [74], в противоположность данным А. М. Лукина и Е. Д. Осетровой [194], тоже дает интенсивное окрашивание с молибдатом. В то же время соединения, имеющие

не образуют характергруппу атомов

группу атомов ^У—CH=N—\^ но окрашенных соединений с молибдатом*. Таким образом, реагенты, .содержащие хОН ночСN=A—^ , где А— =СН— или =N—, дают характерно окрашенные соединения с молибдатами [74]. t

HO.S

Молибдат взаимодействует с 2,2', 4'-триокси-5-хлор-(1-азо-1 )-бен-зол-З-сульфокислотой при молярном отношении 1:1; продукт реакции очень устойчив и экстрагируется неполярнымй растворителями несмотря на наличие сульфогруппы [69]. Вероятно, происходит образование цикла

О-МоО,—О

\ОН

=N—

?N=

\= / С1

Аналогичные соединения, по-видимому, образуются и в случае других азокрасителей, а также азометиновых соединений, содержащих две гидроксильные группы в орто-положении к азогруппе или азометиновой группе.

Оксихлорид молибдена МоОаС12 в абсолютированном эфире взаимодействует с азометиновими соединениями (в неводных растворителях), образованными салициловым, 2-окси-1-нафтойным альдегидами и рядом ароматических аминов, в молярном отношении 1:2 [138]. Полученные при этом соединения не имеют значения для аналитической химии.

Другие гидроксилсодержашие реагенты. Шести- и пятивалентный молибден взаимодействует также с гидроксилсодержащими органическими веществами, в которых атом азота или кислорода находятся в положении, обеспечивающем возможность образования координационной связи. К таким соединениям относятся, например, 8-оксихинолин и хлораниловая кислота.

8-Оксихинолин и его производные. 8-Оксихинолин

ОН

может взаимодействовать как слабая кислота с константой диссоциации К =4,2- Ю-11 [1407] и как слабое основание с константой диссоциации Кь = 1 • Ю-10 [446]. С шестивалентным молибденом он взаимодействует только как кислота, а с пятивалентным — как основание и как кислота. В соответствии с этим получены два соединения пятивалентного молибдена, в значительной степени отличающиеся друг от друга по свойствам и составу.

Различные производные 8-оксихинолина образуют соединения С шести- и пятивалентным молибденом.

8-Оксихинолин как реагент на ш е с т и в а л е,н т-ный молибден. 8-Оксихинолин применяется для гравиметрического (стр. 163) и титриметрического (стр. 172) определения шестивалентного молибдена, для его отделения от ряда элементов и обогащения (стр. 119 и 153).

8-Оксихинолин количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислых растворов [424]. Состав осадка лимон-но-желтого цвета после отфильтровывания, промывания и высушивания при 130—140°соответствует формуле MoO^CsHeONb [694]. Это соединений отвечает требованиям, предъявляемым к формам осаждения и формам взвешивания.

По одним данным, шестивалентный молибден количественно осаждается 9-оксихинолином при рН 3,70—7,40 [694] по другим—при рН 3,3—7,6 [752]. Если рН<0,7 н рН>13,1, то молибден не осаждается [752]. Осаждаемость шестивалентного молибдена 8-оксихияолином изучал Рао [1230].

8-Оксихинолин не осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислых растворов, содержащих Н202 [674].

По наблюдениям Нирикера и Тредвела [1143], после добавления концентрированной ортофосфорной кислоты 8-оксихинолин не осаждает шестивалентный молибден.

Баланеску [424] и Ишимару [852] рекомендуют- высущивать осадок 8-оксихонолината молибденила при температуре

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на концерт аскинг александрия
плитка моноколор ректификат аворио кб сf 100фото
мякинино тушинская автобус
стеллаж металлический сборный для торговли

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)