химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

Метод дает удовлетворительные по точности результаты.

Молибден определяют в сталях методом колориметрического титрования с использованием этилксантогената калия (в среде 0,3—0,4 N НС1) после отделения молибдена от железа избытком едкого натра, карбоната натрия или перекиси натрия и NH4OH [240]. Ксантогенатный метод (с экстракцией бензолом) применялся для определения молибдена в почвах и породах [1184а].

Определение молибдена салицилгидроксамовой кислотой [460, 461]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение рН находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа; она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты.

Определение молибдена ксантогенатами

Многие исследователи [83, 240, 371, 403, 799, 929, 1033, 1169] изучали возможность фотометрического определения молибдена при помощи ксантогенатов. Они отмечали, что этилксангоге-нат калия не позволяет определять молибден со сколько-нибудь достаточной точностью [799, 929]. Образующееся соединение красно-фиолетового цвета мало устойчиво.

При определении 10—2000 мкг Мо [1169] к анализируемому раствору в делительной воронке при рН 1,8—1,9 прибавляют 3—4 мг этилксантогената калия на каждые 100 мкг Мо; через некоторое время образовавшееся окрашенное соединение молибдена экстрагируют хлороформом (на каждые 150 мкг Мо берут не менее 1 мл хлороформа). Полученный экстракт сравнивают со стандартом.

16 Аналитическая химия молибдена

40

только неоолышие количества молибдена (около 0,1 г Мо, 150 мл 0,1 N H2S04, 5а, комнатная температура, продолжительность электролиза 4—8 час). Из растворов 8 JV H2S04 молибден не выделяется.

Относительно восстановления ионов молибдата на платиновом вращающемся микроэлектроде см. [284].

Глава VII

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ (ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Восстановление ионов шестивалентного молибдена на ртутном капельном электроде при различных условиях изучали многие исследователи [3, 104, 107, 108, 160, 186, 189, 277 279 414 437, 444, 490, 507, 616, 618, 652, 699, 728, 767, 778, 788, 826 861а' 884, 886, 905, 910, 942, 946, 1035, 1066, 1165, 1174, 1212, 1214 1290' 1291, 1389, 1422, 1445, 1481, 1504, 1549]. Часть полученных дан-' ных систематизирована в книге Т. А. Крюковой, С. И. Синяковой и Т. В. Арефьевой [165].

Полярографический метод применяли для определения молибдена в сталях [518, 522, 728, 788, 905, 1174, 1389, 1401, 1445], металлическом титане [582, 943] и его сплавах [582], окиси тория [1035], рудах [144, 199, 337, 569, 1212, 1560], концентратах [144], горных породах [277], почвах [1139], растительных материалах [886, 1139]. Некоторые из предложенных методов имеют практическое значение .

В случае электроаналитического метода анализа молибден выделяют при определенных условиях в форме гидратированной трехокиси [564, 662, 684, 804, 945, 1293, 1356, 1533]. Метод не имеет практического значения. Электролиз применяют для получения растворов соединений молибдена низшей валентности. Обзор литературы по электровыделению молибдена см. [539]. Молибден можно определять методом внутреннего электролиза [347а, 352]. О других электрохимических методах см. [11571.

Изучалось выделение молибдена электролизом на ртутном катоде [482, 678, 1073, 1122, 1162]. Бок и Хакштейн [482] показали, что на ртутном катоде удается выделить почти количественно

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА КАТАЛИТИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Ионы молибдена катализируют реакцию окисления ионов иода перекисью водорода [236, 515]. Это обстоятельство было использовано [388, 871] для определения небольших количеств молибдата. Скорость указанной реакции пропорциональна концентрации от 1,8 • Ю-7 до 9,1 • Ю-7 М при постоянной концентрации иодида, перекиси водорода и серной кислоты [3]. В более общем случае скорость реакции приблизительно подчиняется следующему уравнению:

d [JJ

—-~ = мс ?CH.O.-C.J

~at

где и — каталитический коэффициент;

CHO,CJ~ —и см° —концентрации Н202, J- и Мо, мол/л.

К. Б. Яцимирский и Л. П. Афанасьева [388] следили за ходом реакции фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность растворов иодо-крахмального соединения, а В. Едрейев-ский [871] — амперометрическим методом с двумя индикаторными электродами.

При определении 0,17 — 0,87 мкг Мо на 10 мл воспроизводимость составляет ±10%. При определении меньших количеств молибдена воспроизводимость оказывается более п

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт мота в москве 2017
купить футбольный мяч найк
исковое об исключении из числа собственников
ударно-волновая терапия в вао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)