химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

применяют изоамилацетат и амилацетат [399, 1011, 1194, 1522, 1543], бутилацетат [464, 851], петролей-ный эфир [399, 874, 875], хлороформ [410]. Мешающие элементы удаляют экстракцией в форме дитизонатов, выделением молибдена экстракцией в форме «упфероната или другим методом.

Толуол-3,4-дитиол успешно применяли для фотометрического определения молибдена в горных породах [572, 874], минералах [399], вольфрамовых рудах [875], металлическом вольфраме и его соединения [531а], почвах [399, 572, 1146, 1315, 1543], морской воде [851], сталях [1522], металлическом титане [589, 1334] и его сплавах [589], двуокиси титана[1408], трехокиси урана [410]< нитрате уранилэ [1148], металлическом^ уране [977], в смеси фторидов натрия, циркония и урана [1159], при контроле гидрометаллургического производства меди [1153], в медикаментах [464], в растительных и животных материалах [399, 1011, 1194, 1315] и других объектах. Равработан полевой метод определения суммы молибдена и вольфрама в породах, почвах и золе растений [872, 873, 1146].

Определение молибдена замещенными дитиокарбаминовой кислоты

Судо [1418] определял более 0,05% Мо в сталя*и железе путем экстракции хлороформом соединения желтого цвета, образующегося при взаимодействии шестивалентного молибдена в солянокислых растворах (0,3—2,5 Л/НС1)* с диэтилдитиокар-баминатом натрия после того, как были отделены Fe, Ni, Mn, Си и другие мешающие элементы избытком едкого натра. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют при 250 ммк (?=48 000) или 340 ммк (?=6300) в кювете с толщиной слоя 1 см. Экстракты подчиняются закону Бера. Оптическая плотность экстрактов мало изменяется в течение часа. Определению 20 мкг Мо не мешают по 100 мкг А1 и Mg..Не мешает также трехвалентный мышьяк, так как он экстрагируется только при рН 3,6—6,0. Пятивалентный мышьяк не взаимодействует с реагентом. Мешают 10 мкг Pb, Ag, Hg, Cd, Cu, Bi, Ni, Mn, Cr, Zn, Sn и Fe. Все эти элементы должны быть удалены или замаскированы.

Определению молибдена не мешает до 1 г хлорида натрия, образующегося в растворе при отделении железа едким натром и последующей нейтрализации. Однако в этом случае оптимальная концентрация для образования соединения молибдена находится при 0,5—1,0 N НС1.

* Определять таким путем молибден в среде H2SO, нли HNOs нельзя.

Для фотометрического определения молибдена [М18] 2 г стали или железа растворяют при нагревании в 30 мл соляной кислоты, к которой Добавлен фосфат натрия [60 г Na2HP04- 12Н20 растворяют в 1 л НС1 (2: 1)]. Нерастворимый остаток разлагают добавлением перекиси водорода, кипятят для разложения избытка последней, раствор осторожно нейтрализуют добавлением по каплям раствора NaOH до появления мути от фосфатов, последнюю растворяют добавлением нескольких капель соляной кислоты. После этого прибавляют по каплям 25 мл горячего 6 N раствора НС1 и смесь кипятят. После охлаждения все переносят в мерную колбочку емкостью 250 мп, разбавляют водой до метки и дают стоять. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, Отбрасывая первые иораии фильтрата. Отбирают 10 мл фильтрата в де'литель-ную воронку, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора винной кислоты для маскировки следов железа, прибавляют 5 мл 1 N НО, 2 мл 0,1%-иого водного

23S

239

раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Образовавшееся соединение молибдена желтого цвета экстрагируют хлороформом, измеряют оптическую плотность экстракта при 250 или 340 ммк (отвооителвяо хлороформа).

Калибровочные кривые строят по растворам, содержащим 1—50 мкг Мо.

При анализе трех образцов никель-молибденовой стали, содержащих 0,10; 0,20 и 0,27% Мо, было найдено соответственно 0,10; 0,20 и 0,27% Мо.

5-Фенилпиразолин-1-дитиокарбаминат натрия применяют для фотометрического определения молибдена в присутствии вольфрама [56].

0,5—1 г анализируемого препарата вольфрамата иатрия растворяют в воде, добавляют ацетатную буферную смесь (рН 5,1) и свежеприготовленный 2,5%-ный раствор (реагента. Образующееся соединение молибдена через 30— 40 мии. экстрагируют несколькими порциями хлороформа в измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк.

Определению молибдена мешают Fein, Си11, Мп11 и V7. Таким путем в одном из препаратов вольфрамата натрия было найдено 0,004% Мо.

При определении молибдена в технических материалах, содержащих вольфрам, поступают следующим образом [56].

0,1 г шеелитового концентрата, 0,1 г молибденовой руды или 0,5 г молибденовых хвостов сплавляют в железном тигле со щелочью н перекисью натрия. К аликвотной части полученного щелочного фильтрата прибавлиют 5%-ную уксусную ииелоту до рН 4 то универсальной индикаторной бумаге, 2 мл 2,5%-ного раствора 5-фенилниразолнн-1-дитиокарбамината натрия и после тридцатиминутиого стояния экстрагируют образовавшееси соединение молибдена тремя .порциями хлороформа (20+20+10 мл). Оптическую плотность экстракта измеряют на электрофогоколориметре ФЭК-52 с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 5 см. Калибровочную кривую получают аналогично (с добавками вольфрамита).

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на обслуживание газового оборудования
аскона кровать с ящиками
открыто закрытые витрины магазина описание
сервисное обслуживание чиллера прайс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)