химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

азбавленной СНзСООН). При постоянном рН интенсивность получаемых окрасок зависит от концентрации молибдена. Оптимальное значение рН находится при 4,4 и создается при помощи ацетатной буферной смеси. Удобное для фотометрического определения количество молибдена находится в пределах 0,05—1,0 мг в 10 мл. Обнаруживаемый минимум составляет 1 мкг Мо, предельное разбавление—1:107. Окраска устойчива 1 час. В качестве реагента применяют раствор пирогаллола в разбавленной СН3СООН. 10 г пирогаллола растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в 500—700 мл воды, прибавляют 20 мл ледяной СН3СООН, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению два дня. Пирогаллол дает окрашивание с железом и вольфрамом.

Танин (дубильная кислота) применяют для фотометрического определения молибдена (9,6 мг/л) в водах после его выделения в форме трисульфида [1400]. Окрашивание не изменяется в течение дня. Метод применим для 0,02—1,5 мг Мо на 50 мл конечного раствора. Мышьяк не мешает. Относительно большие количества вольфрама мешают, образуя с танином окрашенное соединение.

При фотометрическом определении небольших количеств молибдена танином избыток последнего удаляют экстракцией бу-танолом или амиловым спиртом [914]. Максимум светопоглощения растворов соединения молибдена с танином находится при 370 ммк, оптимальное значение рН — при 5,8. Молибден можно определять при его концентрациях 18—56 мкг/мл. В кислых растворах танин вполне устойчив. Окисленный танин в растворах может быть восстановлен амальгамой цинка в 2 N H2SO4.

Молибден можно определять с использованием галловой кислоты [1493] при рН 4,2 после его отделения от мешающих элементов (Fe, Ti, V, W и др.). Добавление маскирующих веществ— винной или щавелевой кислоты, комплексона III — уменьшает оптическую плотность растворов соединения молибдена с галловой кислотой или даже уничтожает окраску. Необходимо поддерживать рН раствора постоянным. Растворы окрашенного соединения подчиняются закону Бера в пределах от 0,01 до 0,10 мг Мо и 0,10—1 мг Мо на 100 мл раствора в присутствии соответственно 15 и 150 мг галловой кислоты при рН 4,2; оптическую плотность измеряют при 330 ммк, когда светопогло-щение растворов галловой кислоты невелико. Окрашивание развивается немедленно и устойчиво до 24 час.

Определение молибдена комплексоном 111

Ласснер и Шарф [987] определяли молибден фотометрическим методом в форме его соединения в пятивалентном состоянии с комплексоном III. Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика; поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2—50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1—3 отн.%. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов в присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных — при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Определению молибдена не мешают даже 500-кратные количества вольфрама, если раствор содержит достаточные количества винной кислоты. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном III имеют максимум при 298 ммк.

23в

Определение молибдена тиогликолевой кислотой

Различные варианты фотометрического определения молибдена при помощи тиогликолевой кислоты [66, 598, 1155, 1172, 1254, 1534, 1538, 1540] дают удовлетворительные результаты. При выполнении определения необходимо контролировать кислотность раствора. Молибден успешно определяли в сталях [66, 1155, 1254, 1540], техническом пероксиде урана [598], магнитных сплавах [1534], сплавах титана [1172], жаростойких сплавах [1540].

Определение молибдена тиояблочной кислотой

Фотометрическое определение молибдена тиояблочной кислотой выполняют в среде 0,5 М НО или при рН 3,6 [67]. В среде 0,5 М НС1 реагент обладает высокой селективностью. Метод был применен для определения молибдена в сплавах, содержащих титан и цирконий, и в сталях.

Определение молибдена 8-меркаптохинолином

Предложено несколько вариантов фотометрического определения молибдена при помощи 8-меркаптохинолина [1, 41, 100]. При соблюдении выработанных условий они аают удовлетворительные результаты. 8-Меркаптохинолин был успешно применен для определения молибдена в сплавах титана и хромоникелевых сплавах [100].

Определение молибдена толуол-3,4-дитиолом

Пригодность толуол-3,4-дитиола для фотометрического определения молибдена показана впервые Уэлсом и Пембертоном [1522]. Методам определения молибдена при помощи толуол-3,4-дитиола в настоящее время посвящена большая литература [399, 410, 464, 494, 572, 589, 851, 872—875, 977, 1011, 1146, 1148, 1159, 1194, 1315, 1334, 1353, 1408, 1543]. Соединение молибдена зеленого цвета экстрагируют органическим растворителем при определенных условиях и измеряют оптическую плотность экстракта. В качестве экстрагентов

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из гортензию
Компания Ренессанс: лестница- просто.ру - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло сеньор
склад хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)