химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

растворяют в 100 мл соляной кислоты (1 : 3) при нагре* жании до прекращения видимой реакции. Берут такое количество соляной кислоты, чтобы ее концентрация перед осаждением молибдена а-бензоиноксимом «оставила 5% (по объему). К горячему раствору прибавляют азотную кислоту (на I г стали достаточно 1 мл азотной кислоты) для окисления молибдена я разложения карбидов. Раствор кипятят для удаления окислов азота, затем разбавляют до нужного объема в мерной колбочке. Осаждают ? -молибден а-бензоиноксимом из ЭЛИКБОТИОЙ части раствора и заканчивают определение при помощи пярокатех>и-3,5-дисульфокяслоты.

Для отдельных сортов сталей методику несколько видоизменяют. Если в растворе присутствуют шестивалентный хром и пятивалентный ванадий, то прибавляют около 2 г соли Мора перед осаждением молибдена а-бензоиноксимом. Хром и ванадий восстанавливаются соответственно до трех- и четырехвалентного состояния и не осаждаются а-бензоиноксимом.

В случае высокохромистых сталей не растворившуюся в кислоте часть отфильтровывают и сплавляют с карбонатом натрия в платиновом тигле, плав растворяют в соляной кислоте, а полученный раствор присоединяют к главной части раствора.

Осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при обработке вольфрамсодержаших сталей кислотой, соосаждает часть молибдена. Растворение осадка вольфрамовой кислоты в 1,5 N аммиаке и подкисление раствора не позволяет выделить молибдена. Поэтому молибден отдельно определяют в щелочном растворе вольфрамовой кислоты пирокатехин-3,5-дисульфокислотой при 420 ммк, как описано.

В молибдате кальция молибден определяют следующим образом [15391. Молибдат кальция растворяют прн нагревании в 25 ли соляной кислоты (2: 1), охлаждают и прибавляют 20 мл серной кислоты (1 : 1). Раствор выпаривают до появления паров БОз. охлаждают, прибавляют 20мл воды и умеренно нагревают 10—15 мин. Нерастзоримые вещества (кремневая кислота) отфильтровывают и промывают горячен водой. Для извлечения молибдена кремневую кислоту прокаливают при 500° С, обрабатывают ее смесью серной и фтористоводородной кислот, остаток оплавляют с карбонатом натрия. В этом случае нет необходимости осаждать молибден а-бензоиноксимом,

Чисар, Сарваш и Кукри [600] определяли молибден пирокате-хин-3,5-дисульфокислотой при рН 5,7 в присутствии относительно больших количеств трехвалентного железа, маскируя последнее добавлением избытка комплексона III.

К раствору, содержащему 30—500 мкг Мо и 0—10 000 мкг Fe"1. прибавляют 5 мл 1%-ного раствора пирокатгхин-3,5-дисульфокиелоты, 5 мл 0,05 М раствора комплексона 1П (последовательность их прибавления не влияет на результаты) и 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 5.7. Раствор разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 390 ммк на спектроотометре Бекмана или на фотометре Пульфриха со светофильтром S 42.

онцентрацяя комплексона III в растворах при построении калибровочной кривой и в анализируемых растворах должна быть одинаковой, так как комплексен Ш уменьшает оптичес^ю плотность при рН 5,7. (Однако при рН 6.5 я несколько выше комплексои III практически не влияет на оптическую плотность растворов.)

Определение молибдена морином, кверцетином, 3, 3', 4', 5, 7-пентаоксифлавоном

Алмашши и Вигвари [400] определяли небольшие количества молибдена морином. Условия получения комплексного соединения шестивалентного молибдена с морином такие же, как при

234

235

обнаружении молибдена (см. стр. 104). Анализируемый раствор должен содержать 0,1 мол/л НС1. Соединение молибдена с мо-рином экстрагируют тремя порциями н.бутанола, каждый раз добавляя раствор морина. Оптическую плотность н.бутанольного экстракта измеряют на фотометре Пульфрихапри 430 ммк (светофильтр S43) относительно н.бутанола. Низшая определяемая граница составляет 1 мкг Мо в 20 мл исходного раствора. При определении 1—30 мкг Мо в 20 мл анализируемого раствора ошибка не превышает ±4%. Определению молибдена не мешают даже большие количества посторонних ионов благодаря применению комплексона III и фторида натрия для маскировки.

Морин применяли для фотометрического определения микрограммовых количеств молибдена в минеральном сырье [287].

Кверцетин был успешно применен для спектрофотометриче-ского определения молибдена в двуокиси тория, растворах сульфата уранила и сталях [744].

3,3',4',5,7-Пентаоксифлавон (диоксикверцегин) предложен для спектрофотометрического определения молибдена в сталях [555]. Молибден отделяют от мешающих элементов экстракцией в форме соединения с а-бензоиноксимом при помощи хлороформа. Метод применим для всех материалов, не содержащих вольфрама. Названный реагент образует с шестивалентным молибденом растворимое окрашенное в желтый цвет соединение в среде хлороформа в этаноле при рН 5.

Определение молибдена пирогаллолом, галловой кислотой или танином

Р. И. Алексеев [4] разработал фотометрический метод определения молибдена при помощи пирогаллола, который имеет ряд преимуществ по сравнению с танином (пирогаллол легко получают в чистом виде; он дает бесцветные растворы в р

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выравнивание пола багажника соляриса
прайс лист на ремонт чиллеров
ручки fuaro каталог
где купить наклейки для дисков слик

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)