химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

рокалить (<500°С).

Определение молибдена пнрокатехин-3,5-дисульфокислотой

Оптимальная величина рН для фотометрического определения молибдена находится при 6,6—7,5 [1532]. При этом наблюдается наибольшая оптическая плотность растворов. Оптимальная концентрация пирокатехин-3,5-дисульфокислоты составляет 1,5—2%. При тавих значениях рН растворы реагента бесцветны. В щелочной среде (рН 11 —12) раствор реагента имеет интенсивную зеленовато-желтую окраску, интенсивность окраски зависит от его концентрации. Растворы реагента начинают заметно поглощать свет при рН 9.

Фотометрическое определение молибдена возможно при любом значении рН в пределах между 5 и 7 [1299].

Концентрация фосфатного буферного раствора (рН 7) не влияет на оптическую плотность растворов соединения молибдена с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой [1539].

Для поддержания нужной величины рН вместо фосфатного буферного раствора можно применять ацетат натрия. Сарма [1299] создавал концентрацию ацетата натрия, равную 1 мол/л.

Последовательность прибавления реагентов к анализируемому раствору молибдена влияет на величину оптической плотности [1539]. Следует придерживаться такого порядка, какой указан в методике. Изменение температуры в пределах 15—40° С практически не сказывается на оптической плотности растворов соединения молибдена с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой [1539, 1559].

Фотометрическое определение молибдена при помощи иирокатехин-3,5-ди-сульфокислоты выполняют следующим образом [1539]. Берут такую навеску анализируемого вещества, чтобы шосле разбавления раствора в мерной колбочке концентрация была 15—50 мкг/мл Мо. После разбавления 5 мл этого раствора до 25 мл полученный раствор содержит 3—'10 мкг/мл Мо, т. е. оптимальное для фотометрического определения количество молибдена.

Навеску анализируемого вещества переводят в раствор подходящим методом (оплавлением, обработкой минеральными кислотами). Отделяют молибден от мешающих элементов при помощи а-бензоиноксима (стр. 122). Раствор молибдена переносят в мерную колбочку соответствующей емкости и разбавляют до метки водой. После перемешивания 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбочку емкостью 25 мл и доводят рН до 6,6—7,5 (оптимальное значение) при помощи едкого натра или аммиака. Прибавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 7 и 5 ли 8—>10%-ного раствора пирокатехии-3,51ДИсульфокислоты в воде или фосфатном буферном растворе. После этого раствор разбавляют до метки, перемешивают и сравнивают при 3G0 ммк со стандартным раствором, приготовленным таким же образом (концентрация — 3—10 мкг/мл Мо).

Если молибден отделялся от 'Мешающих элементов при помощи а-беи-зоиноксима, то иужио прибавить несколько миллилитров ацетона пере* разбавлением раствора до 25 мл (для предотвращения выделения о-беизоинок-сима).

Молибден отделяют от мешающих элементов (железо и др.) при помощи а-бензоиноксима, как описано на стр. 122 [1539]. Вместе с молибденом осаждаются также вольфрам, палладий, шестивалентный хром, пятивалентный ванадий и тантал. Палладий и тантал не мешают последующему определению молибдена, а влияние вольфрама, хрома и ванадия может быть легко устранено. Другие элементы не осаждаются а-беэноияоксимом.

Промытый осадок соединения молибдена с а*бе»зоиноксимом растворяют на фильтре в 50 мл горячего 1,5 N аммиака; остаток, содержащий главным образом реагент, растворяют в достаточном количестве ацетона; последний предотвращает выделение реагента из фильтрата. Раствор собирают в мерную колбочку подходящей емкости, разбавляют до метки и перемешивают. Берут соответствующую аликвотную часть и определяют 'молибден пирокатехин-3,5-дисульфокислотой.

?232

233

Результаты фотометрического определения молибдена в растворе молибдата, к которым были добавлены различные количества Fe, Al, Mn, Со, Ni, Zn, Cu и других элементов (после выделения молибдена а-бензоиноксимом) приведены в табл. 5.

Таблица 5

Определение молибдена в растворах молибдата

Бкмто

Металла, мкг/мл Mo, иг Найдено, Mo. мг Разница, ив

3100 Fe 6000 Fe 6,25 2,50 6,25 6,19 2,50 6,25 6,19 —0,06 0

0; —0,06

2000 К. 2000 Са, 1000 Mg, по 200 Na, Fe, по 40 Al. Mn; по 20 Co. Ni, Zn, Cu 0,98 0,98 0,98 0; 0

To же 5,00 10,00 4,98 4,90 9,50 10,10 —0,20; —0,10 —0,50; +0,10

Для определения молибдена в присутствии вольфрама [1539] растворы сравнивают при 420 ммк, а не при 390 ммк, когда соединение вольфрама с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой сильно поглошает свет. Растворы соединения молибдена с реагентом подчиняются закону Бера при 390; 400; 410; 420; 430; 440 ммк.

По данным Сарма [1299], вольфрам не мешает фотометрическому определению молибдена, если оптическую плотность раствора измерять при 400 ммк. При этой длине волны практически не мешает также трехвалентный хром.

Молибден можно успешно определять в различных типах сталей и молибдате кальция [1539].

При фотометрическом определении молибдена в различных сталях его сначала выделяют осаждением а-бензоиноксимом [1539].

Навеску стали

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка thyra crema
купить новогодние подарки сладкие
Кликни и закажи компьютерную технику со скидкой, промокод "Галактика" - жесткий диск купить в москве в Москве и с доставкой по регионам.
прокат машин на свадьбу недорого москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)