химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

овиях можно определять 50 мкг Мо (в 12 мл) с достаточной точностью [1325]. Максимум поглощения находится при 400 ммк, однако оптическую плотность измеряют при 490 или 515 ммк. При концентрации едкого натра в конечном растворе, равной 0,1%, уже наблюдается максимальная окраска. Дальнейшее увеличение концентрации едкого натра до 3% не изменяет интенсивности окраски. Увеличение концентрации едкого натра до 6% приводит к почернению растворов и очень слабому поглощению света при 490 и 515 ммк.

Максимальное превращение молибдата в окрашенное комплексное соединение наблюдается только при большом избытке пирокатехина [1325]. Четыре микромоля молибдата полностью не переходят в окрашенный комплекс в присутствии даже 192 мкмолей пирокатехина. При условиях фотометрического определения молибдена удается полностью перевести в комплекс с пирокатехином 7 мкмолей Мо.

Необходимый для определения молибдена раствор пирокатехина готовят следующим образом [1325]. К 500 мл 0,4%-ного раствора едкого натра в градуированном цилиндре прибавляют 15 г пиросульфита натрня (Na2SaOe, метабисульфит натрия); после растворения соли и перемешивания прибавляют 10 г пирокатехина и разбавляют до I л дистиллированной водой. Раствор устойчив несколько месяцев. Если вещества растворяют в иной последовательности, то получается неустойчивый раствор, пирокатехин быстро окисляется.

Для фотометрического определения молибдена 2 мл анализируемого раствора молибдата аммония, содержащего 0,55—7 мкмолей молибдата, помещают в кювету фотометра, прибавляют 10 мл раствора пирокатехина, перемешивают, измеряют оптическую плотность раствора на фотометре при 515 или 490 ммк после того, как гальванометр был установлен на 100% пропускания по раствору, полученному смешиванием 2 мл воды и 10 мл раствора пирокатехина. Количество молибдена отсчитывают по калибровочной кривой.

Растворы подчиняются закону Бера и могут быть разбавлены в три раза водой; при этом оптическая плотность уменьшается в три раза [1325].

Определению молибдена не мешают 4 мг хлоридов кобальта или марганца; сильно мешают 50 мкг хлорида трехвалентного железа.

Добавление бисульфита натрия не только предотвращает окисление пирокатехина кислородом воздуха, но также способствует сохранению в растворе необходимого значения рН 6 [789]. Для получения удовлетворительных результатов необходимо тщательно контролировать рН.

В. Патровский [1168] рекомендует определять молибден в слабокислой среде (рН«5). В этом случае в одном и том же растворе объемом 50 мл можно определять 0,05—1,2 мг Мо и 0,02—0,4 мг четырехвалентного ванадия с использованием фильтрфотометра, если измерять оптическую плотность при

230

231

600 ммк для ванадия и при 430 ммк—для суммы молибдена и ванадия.

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения ?мо=?боо/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется.

Метод позволяет определять ванадий и молибден в горных породах, сталях и других материалах [1168].

К 0,5—1 г тонкорастертой горной породы в платиновом тигельке прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1:1) и 2—3 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты, выпаривают до исчезновения белых паров. Остаток слегка прокали-ьают (температура не выше 500° С, иначе улетучивается часть МоОз) и сплавляют с 2—4 г карбоната натрия-калия, 0,5—1 г буры и зернышком нитрата калия. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, пока он не рассыплется, прибавляют несколько капель 3%-ной перекиси водорода, кипятят и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют каплю бромной воды (разрушение индикатора) и упаривают до небольшого объема. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбочке до 50 или 100 мл. Отмеривают пипеткой 10 или 25 мл полученного раствора в мерную колбочку емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, через несколько секунд — 5 мл 20%-ного раствора пирокатехина, 1—2 г ацетата .натрия или аммония и 0,5—1 мл 10%-ного раствора фторида аммония, разбавляют до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность при 600 мкк (ванадий) и 430 ммк (молибден ми одновременно оба элемента) в кюветах с толщиной слоя 1 см. Если после добавления фторида образуется осадок, то следует дать ему осесть на дно (при отфильтровывании теряется часть ванадия).

Аналогично определяют ванадий и молибден в сталях [655, 1168]. Навеску стали сплавляют с перекисью натрия [1168].

Если анализируемый материал содержит горючие вещества (сера, графит и др.), то его необходимо [1168] сначала слегка п

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт волчкова в москве
напольные подставки для цветов из дерева
КНС Нева рекомендует 652753-B21 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.
стоимость услуг по обслуживанию фанкойла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)