химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

железо при количестве <3 мг маскируются комплексоном III. При больших количествах железа из-за желтого цвета его комплексоната получаются завышенные результаты. Небольшое количество вольфрамата (<0,3 мг/25 мл W) маскируют винной кислотой (0,1 г/25 мл винной кислоты), причем измерение оптической плотности надо проводить через 15 мин. после приготовления раствора, когда будет достигнут максимум интенсивности окраски. Четырехвалентный титан при небольших количествах (<0,1 .иг/25 мл Ti) маскируют раствором смеси Na2HP04 и комплексона 111(0,5 мл 10%-ного Na2HP04+l мл 5%-ного комплекса III в 25 мл). Торий, ванадий и щавелевая кислота мешают определению молибдена!.

Поскольку соединение молибдена с люмогаллионом экстрагируется изоамиловым спиртом, то был разработан экстракцион-но-спектрофотометрический метод определения молибдена с целью уменьшения влияния желтой окраски от комплексоната железа.

Энергично встряхивали 4 мин. 10 мл раствора, содержащего 0,5 мл 2- 10-3 М молибдата натрия и 2,5 мл 2-10-3 М люмогаллиона при различных концентрациях соляной кислоты, с 10 мл изоамилового спирта. Чем выше кислотность (она изменялась в пределах 0,1—2,4 М), тем больше продолжительность встряхивания. После расслаивания переводили экстракт в колбу емкостью 25 мл я разбавляли изоамиловым спиртом до метки. Оптическую плотность экстракта измеряли относительно растворителя при 510 ммк. В случае концентрации соляной кислоты выше 1,2 М нельзя определить молибден вследствие медленного акетрагироваиия. Полученные экстракты подчиняются закону Бера.

При определении молибдена в присутствии железа лучше всего экстрагировать из среды 0,1 М НС1. На каждые 5 мг Fe прибавляют 1 чл 5%-ного раствора'комплексона III. При указанных условиях железо дает с комплексоном III очень устойчивое соединение, которое полностью остается в водной фазе.

Определение молибдена солохромовым фиолетовым R,

солохромовым темно-голубым В, солохромовым темным RN и солохромовым черным AS

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг/мл Мо при помощи азокра-сителя солохромового фиолетового R [95]. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, fh, Al, Zn, Cd, щелочные и щелочноземельные металлы, F-, небольшие количества ионов S042_. Мешают большиеколичества окрашенных ионов (Си, Сгш, Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р043-. Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и других реагентов одинаковой концентра229

ции. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 0—30 мкг Мо на 10 мл. При определении 2—15 мкг/мл Мо и 15—30 мкг/мл Мо погрешность составляет соответственно ±7 и ±4—5%.

Солохромовый темно-голубой В, солохромовый темный RN и солохромовый черный AS [948а] образуют с шестивалентным молибденом в солянокислой метанольной среде окрашенные в голубой цвет соединения, устойчивые в присутствии аскорбиновой кислоты и комплексона III. Благодаря этому можно устранять мешающее влияние Си, Fe и Zr. Ионы других элементов не мешают фотометрическому определению молибдена. Реагенты позволяют определять 1,0—2,0 мкг Мо в 10 мл конечного раствора. Максимумы светопоглощения растворов образующихся соединений молибдена находятся при длине волны соответственно 560, 600 и 610 ммк.

Определение молибдена кислотным хромсиним 2К

Оптимальное рН для определения молибдена находится при значении от 2 до 3 [154]. Концентрация реагента в 0,02% в ко-лориметрируемом растворе является достаточной. Продолжительность развития окраски составляет 10—15 мин. Изменение температуры практически не влияет на окраску. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 2—9 мкг/мл Мо (фотоколориметр ФЭК-М, зеленый светофильтр). Максимум светопоглощения находится при 619 ммк. Положение максимума не зависит от концентрации молибдена.

При определении 2—12 мкг/мл Мо визуальным методом стандартных серий получают удовлетворительные результаты [154]. Шкала устойчива в течение недели. Окрашенные растворы сравнивают через 15 мин. после сливания реагентов.

Определению молибдена наиболее сильно мешает железо [154]. При больших количествах железа происходит обесцвечивание растворов. Определение 2,0 мкг/мл Мо возможно в присутствии соответственно 1420; 1940; 1000; 630; 55; 1560; 500; 40; 5; 20; 250; 500; 75; 40 и 400-кратных количество CI", N03~, SO,2-, Р043", Si, К+, Na+, Al8+, Fe3+, Fe2+, Mn2+, Ni2+, Cr'», WVI, Ti'*. Чувствительность метода составляет 2 мкг/мл Мо.

Кислотный хром синий 2К был применен для определения 0,17—0,5% Мо в сталях, не содержащих ванадия и меди, после отделения железа в виде 'гидроокиси [155]. Метод дал удовлетворительные результаты.

Определение молибдена пирокатехином

Пирокатехин дает с молибдатом в присутствии бисульфита натрия и едкого натра устойчивое (не менее двух дней) оранжево-красное окрашивание. В определенных усл

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раскладной столик
тонкая панель magnetic
куртки форвард
надувные горки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)