химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

тр. 105), сравнивают с одинаково приготовленными стандартами [336]. При определении таким путем 0,2—1 мкг Movl в 4 « раствора и 1 — 10 мкг Мо в 4 мл погрешность составляет около 12 и 6% соответственно.

Метод был применен для определения следов молибдена в солях алюминия. Около 1,2 г безводного хлорида алюминия (— 250 мг А1) осторожно растворяют в б мл воды, прибавляют 0.5 мл H2SO4 (1 :3), затем 0,1 мл 0,75%-ного этанольного раствора дифенилкарбазона, встряхивают с 1 JU нзоамилового спирта, после разделения фаз сравнивают окраску со стандартом. При определении 0,5—4,5 мкг Мо получают удовлетворительные результаты.

Определение молибдена 8-оксихинолином и 8-оксихияолин-5-сульфокислотой

При фотометрическом определении молибдена в его сплавах с ураном и ниобием [1110] хлороформный экстракт 8-оксихино-линатов шестивалентного молибдена и пятивалентного ниобия, полученный при соблюдении определенных условий, встряхивают с 0,05 М Н2С204 для удаления ниобия. Затем измеряют оптическую плотность при 380 ммк и таким образом находят количество молибдена.

Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния гидразином в солянокислом растворе, после чего к горячему раствору при рН 3,2—4,2 прибавляют раствор 8-оксихинолина. Полученный осадок черного цвета Mo203(C9H6ON)4' • Н20, не отфильтровывая, растворяют добавлением ацетона, измеряют оптическую плотность красного раствора при 530 ммк [63]. Оптическая плотность не изменяется 3 часа. Растворы подчиняются закону Бера до концентрации не выше 20 ммк/мл Мо. Не мешают кальций, магний, небольшие количества кадмия, никеля, цинка, железа, трехвалентного хрома. Мешают Мп, Си, Се, Ti, W.

Фотометрическое определение молибдена при помощи 8-оксихинолин-5-сульфокислоты выполняют следующим образом [70]. К 10 мл нейтрального или слабокислого анализируемого раствора молибдата, содержащего 0.1 — 0,6 г Мо, в стаканчике емкостью 50 мл прибавляют 5 мл 0,1 М водиогэ раствора 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, 1,5 мл раствора солянокисло.-о гидразина с концентрацией 0,2 г/мл и 10 ли ацетатного буферного раствора е рН 3,6 перемешивают и покрывают часовым стеклом. Помешают стаканчик ?а кипящую водяную баню и нагревают 15—25 мин. При этом молибден количественно восстанавливается и образует соединение красного цвета

226

15* 227

с 8-окаи'Хиноля'н-5-оульфокислотой. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят его в мерную колбочку емкостью 50 мл, промывая стаканчик дистиллированной водой, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 540 ммк.

При определении 0,38 мг Мо получены удовлетворительные результаты.

Шестивленгный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях ^определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексен III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена.

Определение молибдена люмогаллионом

Люмогаллион позволяет осуществить фотометрическое определение молибдена [69]. Найденная константа диссоциации образующегося комплексного соединения показывает, что при фотометрическом определении молибдена достаточно брать относительно небольшой избыток реагента и нет необходимости строго контролировать рН. Это упрощает выполнение определения. Кроме того, оптическая плотность растворов не изменяется несколько дней. Чувствительность составляет 0,05 мкг/мл Мо (при такой концентрации молибдена D5,o = 0,005).

Для получения калибровочной кривой в колбочки емкостью 25 мл помешают стандартизированный раствор молибдата натрия, содержащий не более 0,25 мг Мо; прибавляют 1 мл 1 М соляной кислоты. Разбавляют до 15 мл водой, чтобы устранить возможность выделения в осадок самого реагента вследствие высокой кислотности. Затем добавляют 2,5 мл 2- \0~гМ раствора люмогаллиона, доводят объем до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 510 ммк относительно одинаково приготовленного нулевого раствора, содержащего люмогаллион. Растворы соединения молибдена подчиняются закону Бера. Метод позволяет определить от 12 до 250 мкг Мо в 25 мл.

Определение молибдена в искусственной смеси выполняют таким же образом, как и при построении калибровочной кривой, только с тем отличием, что кислотность сначала доводят до слабокислой по универсальной индикаторной бумаге. Кальций, магний, кобальт, цинк, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром и четырехвалентный церий, комплексен III, винная кислота и Na2HP04 при количестве <50 мг не мешают

228 определению молибдена. Алюминий, висмут, трехвалентное

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электропривод цена
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
ручка для мебели под серебро
моторизованный занавес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)