химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

бразовавшейся гидратированной двуокиси маргаица. После охлаждения осадок отфильтровывают, затем растворяют в небольшом количестве 2 N HQ, содержащей 1 мл 1%-ной перекиси водорода.

Раствор переносят в стакаи емкостью 100 мл, нагревают до кипения около 30 мин. для разложении избытка перекиси водорода, охлаждают, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия; при этом разлагается оставшееся количество перекиси водорода и восстанавливается трехвалентное железо. Последующее добавление 10%-ного раствора иодида калия полностью устраняет влияние перекиси водорода и ионов трехвалентного железа. Выделившийся элементарный иод удаляют нагреванием раствора на водяной бане в течение 10 мин. Объем полученного раствора составляет 10—15 мл. К нему последовательно прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 0,70%-ного раствора соли Мора в 0,2 N H2SO4 и 3 мл 10%-ного раствора роданида калия. Все переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 3 .«л 10%-ного раствора SnCl2 в 1 /V НС1 и перемешивают.

Образовавшиеся роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют смесью (1 : 3) н. бутанола и хлороформа После добавления 7 мл указанной смеси содержимое воронки энергично встряхивают 2 мин., дают фазам разделиться, нижнюю фазу отделяют, собирая ее в градуированный цилиндр емкостью 10 мл. К водной фазе прибавляют 2 мл смеси растворителей и повторяют экстракцию. Полученный экстракт разбавляют до 10 мл, прибавляют несколько миллиграммов твердого SnCla-2H20 для предотвращения окисления двухвалентного железа. Оптическую плотность измеряют при 475 ммк. Количество молибдена находят по калибровочной примой.

При определении 5—15 мкг Мо в 1 л воды получены удовлетворительные результаты. Вольфрам в количествах, обычно находящихся в водах, не мешает.

Определение молибдена в виски [1216]

Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KSCN и SnCI2, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк.

Определение молибдена в форме молибдата и молибденовой сини

Разработан метод определения молибдена в сталях и никелевых сплавах путем измерения оптической плотности щелочного раствора молибдата при 220—240 ммк [385]. Чувствитель15 Аналитическая химия молибдена ность метода достигает 7 • Ю-7 г/мл Мо. Молярный коэффициент погашения растворов ионов молибдата составляет 7000. И. П. Харламов и сотрудники [339] разработали спектрофотомет-рический метод определения 0,1—0,5% Мо в сплавах в присутствии вольфрама, кремния и алюминия, основанный на измерении оптической плотности растворов молибдата с рН 6—8 при 230 ммк. Ионы молибдата отделяют от ионов железа избытком NaOH. Мешают ионы N03", они должны быть полностью удалены выпариванием с H2SO4.

Попытка определять молибден в форме молибденовой сини не привела к успешным результатам [655].

В фотометрическом методе определения молибдена в форме фосфорномолибденовой сини [262, 2641 в качестве восстановителя применяют соль Мора. При молярных отношениях Мо : Р<12 оптическая плотность растворов фосфорномолибденовой сини пропорциональна концентрации молибдена. Метод был применеи для определения молибдена в ферромолибдене.

Голубое окрашивание, образующееся при нагревании соединения молибдена с конц. H2S04, позволяет определять от 10 мкг до 1 мг Мо [649]. Эта реакция менее чувствительна, чем реакция образования бурого сульфида молибдена.

Определение молибдена фенилгидразином

Разработаны различные варианты фотометрического определения молибдена при помощи фенилгидразин» [130, 204, 314, 415, 743, 799, 812, 929, 1179]. Измеряют оптическую плотность растворов образовавшегося окрашенного соединения [204, 314, 415, 743, 929, 1179] или же его экстрагируют изоамиловый спиртом [130] и измеряют оптическую плотность экстракта. Фенилгидразин применяют для определения молибдена в горных породах [812], минералах марганца [799], сталях [204, 314, 415, 743, 929, 1179], металлическом вольфраме и его соединениях [743], а также для экстракционного отделения молибдена от вольфрама [130]. При соблюдении определенных условий получают удовлетворительные результаты.

Определение молибдена дифенилкарбазоном

При фотометрическом определении молибдена [1343] к 1 мл раствора, содержащего около 25 мкг MoVI, прибавляют 1 мл 0.1 N H2SO4 и через 1 мин. производят экстракцию в течение 30 сек. при помощи 10 мл 0,0025 М раствора дифенилкарбазона в изоамилацетате. Через 5 мин. органическую фазу отделяют, центрифугируют ее 2 мин., измеряют оптическую плотность при 540 ммк. Выполняют контрольный опыт с реагентом. Концентрацию молибдена находят по заранее построенной калибровочной прямой. Если в анализируемом растворе присутствует ванадий, то понижают рН добавлением 0,5 N серной кислоты. Метод был применен для определения молибдена в сталях; если ?присутствует вольфрам, то метод видоизменяют.

Экстракты окрашенного соединения в изоамиловом спирте, полученные как при обнаружении молибдена (с

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пуховики в санкт-петербурге купить
Lowell 00610N
посуда ру краснодар
курсы кадровое делопроизводство москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)