химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ряют оптическую плотность экстрактов отдельно.)

Оптическую плотность измеряют с фильтром Hg 436. Максимум светопоглощения находится при 470 ммк.

Калибровочную кривую можно получить по растворам молибдата, не содержащим вольфрама.

При определении 0,1—0,75 мг МоОз в -присутствии 160 мг W03 получены удовлетворительные результаты.

Определение молибдена в титане

Следы молибдена определяют в металлическом титане роданидным методом с экстракцией изопропиловым эфиром [943] после отделения молибдена от титана методом хроматографии на бумаге.

Ю. А. Чернихов и М. Б. Добкина [350] определяли менее 0,01% Мо в титане реакцией с роданидом в присутствии тиомочевины в качестве восстановителя при концентрации кислоты около 1,5 г-экв/л. Влияние четырехвалентного титана, образующего окрашенный комплекс с роданидом, исключалось введением фторидов. Окраска растворов роданидных соединений молибдена достигает полного развития, если растворы оставить стоять на 10—15 мин. дольше, чем обычно, т. е. при концентрации кислоты 3 г-экв/л, а концентрацию роданида увеличить в два раза. Определение проводится как в водной среде, так и в слое органического растворителя. При наличии больших количеств молибдена, когда определение может производиться из небольших навесок или соответствующей аликвотной части раствора, содержащего не более 10—15 мг Ti, введение фторидов не обязательно.

При определении менее 0,01% Мо металлический титан растворяют во фтористоводородной кислоте с добавлением азотной кислоты. Избыток кислот удаляют упариванием, и раствор подкисляют серной кислотой. Затем вводят ~0,25 г фторида аммония и 1 г роданида аммония, добавляют тиомочевину, раствор разбавляют до 25 мл, а роданидныесоединения молибдена экстратируют изоамиловый или изобутиловым спиртом.

При определении 0,001; 0,002; 0,003 и 0,005 мг Мо в титане было найдено соответственно 0,002; 0,003; 0,004 и 0,006% Мо.

222

223

Определение молибдена в цирконии, германии, иттрии, бериллии и их соединениях, в соединениях и сплавах урана

При определении небольших количеств молибдена (3—5 мкг Мо) в металлическом цирконии [351] в качестве восстановителя шестивалентного молибдена применяют тиомочевину. Цирконий в форме фторидного соединения не мешает. Раствор должен содержать небольшой избыток фторида аммония для устранения влияния титана, образующего в сильнокислой среде окрашенное роданидное соединение. Для повышения чувствительности рода-нидное соединение молибдена экстрагируют бутиловым или изобутиловым спиртом. Чувствительность метода составляет 3-10-"% Мо.

, _ 0,3 г металлического циркония растворяют в 5—6 мл фтористоводородной кислоты (1 : о) с добавлением азотной кислоты. Избыток кислот удаляют упариванием, и раствор подкисляют серной кислотой до 1,5 Л'. Затем прибавляют 0,2 г фторида аммония, 1 г роданида аммония и тиомочевину в обычно принятых количествах. Раствор разбавляют до 25 мл; через 30 мни. экстрагируют роданидные соединения молибдена органическими растворителями. Окраску экстракта сравнивают со стандартными растворами, приготовленными при таких же условиях, но без .циркония.

Аналогично определяют небольшие количества молибдена в окиси циркония, которую растворяют во фтористоводородной кислоте. Для растворения 0,4—0,6 г окиси циркония, прокаленной при 600—800°, расходуется 5—6 мл фтористоводородной кислоты (1:1).

. В. А. Назаренко и сотрудники [221] определяли следы молибдена в двуокиси германия и металлическом германии высокой чистоты роданидным методом с использованием SnCl2. Удается определять еще 0,1 мгк Мо в 2 г пробы (5 ? 10_6% Мо) в случае экстрагирования роданидных соединений молибдена при помощи 0,6 мл изоамилового спирта. Другие примеси, встречающиеся в германии, ,не мешают. Поправка на контрольный опыт равна нулю. Потери молибдена при удалении германия выпариванием с соляной кислотой не ощутимы.

Разработаны экстракционные методы определения молибдена в металлическом иттрии и окиси иттрия [814], бериллии и оки-" си бериллия [815], сплавах урана, содержащих около 3,5% Мо, 90,0% U, 0,01-1% Zr, 0,1 %Nb, 2,5% Ru, 0,5% Rh, 0,2% Pd 0,01—0,5% Co [985], в гексафториде урана [959а].

Определение молибдена в водах

Сугавара, Танака! и Окабе [1420] определяли микрограммовые количества молибдена в природных водах. Следы молибдена выделяют соосаждением с гидратированной двуокислью мар224 ганца при рН 3,8 и затем определяют измерением оптической плотности экстракта роданидных соединений в смеси н.бутанола и хлороформа.

В зависимости от возможного содержания молибдена берут от 1 До 5 л воды. После нагревания до 70—80°С анализируемую воду подкисляют соляной кислотой, затем нейтрализуют раствором 4 AT NaOH по бромкреозолкрас-кому, прибавляют 12 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 4 М раствора ацетата натрия иа каждый литр. Раствор должен иметь рН около 3,8. Прибавляют 2 мл 1%-ного раствора сульфата марганца, затем 2 мл 0,86%-ного раствора перманганата калия при энергичном перемешивании и нагревают до 80^С. При этом происходит коагуляция о

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда видеопроектора с экраном
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы дешевые - доставка, монтаж.
стул изо черный
хранение мотоцикла зимой цены вао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)