химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ю отфильгровывания остатка опускают. Прибавляют 1 г винной или лимонной кислоты, если сталь содержит вольфрам, 10%-ный раствор едкого натра до слабощелочной среды и затем 10 мл серной кислоты (1: 1). При небольших количествах вольфрама последнюю операцию опуокают.

Холодный раствор переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, закрывающуюся стеклянной пробкой, разбавляют до объема 100 мл водой, прибавляют 10 мл 5%-ното раствора роданида калия, энергично встряхивают несколько минут, затем прибавляют 5—10 мл 35%-ного раствора хлорида двухвалентного олова в разбавленной соляной кислоте и снова энергично встряхивают несколько минут. После восстановления железа до двухвалентного 'Состояния и образования роданидного соединения пятивалентного молибдена раствор скрашен в янтарный или в красновато-бурый цвет (в зависимости от содержания молибдена).

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 мл ди-этилового эфира, закрывают делительную воронку, энергично встряхивают 30 сек. и оставляют стоять для разделения фаз.

Нижнюю водную фазу отделяют и отбрасывают. Верхнюю эфирную фазу, содержащую молибден, переводят в колориметрический цилиндр, который закрывают пробкой. Окраску экстракта сравнивают через несколько минут, с окраской одинаково приготовленных стандартов. Окраска изменяется в течение первых нескольких минут, затем остается без изменения длительное время.

При изготовлении стандартов существенно, чтобы исходный раствор содержал примерно одинаковое количество сульфата трехвалентного железа. Это обеспечивает получение более сравнимых и более устойчивых по окраске эфирных экстрактов роданидного комплекса пятивалентного молибдена.

К 25 мл 8%-иого раствора сульфата трехвалентного железа в делительной воронке прибавляют нужный объем стандартизированного раствора молибдата (0,0002 г/л), а далее поступают, как описано в методике.

220

221

При определении 0,26 и 0,33% Мо в двух образцах стали найдено соответственно 0,27; 0,27 и 0,27% Мо; 0,34; 0,34; 0,33 и 0,33% Мо. При определении 0,72% Мо в феррованадии найдено 0,73% Мо.

При определении 0,01 — 1% Мо в сталях для удаления азотной кислоты рекомендуется [863] производить выпаривание с хлорной кислотой вместо серной.

В качестве экстрагентов роданидных соединений молибдена при его определении в сталях применяли смесь изоамилового спирта и диэтилового эфира [842] или смесь диэтилового эфира и этанола [537]. При проверке были получены удовлетворительные результаты [1415].

Определение молибдена в металлическом вольфраме и вольфрамсодержащих материалах

Известно несколько вариантов экстракционно-фотометриче-ского определения молибдена в вольфраме и вольфрамсодержащих материалах [232, 918, 1546].

Кинг [918] определял небольшие количества молибдена (более 0,01%) в вольфраме и трехокиси вольфрама.

К слабокислому раствору вольфрамата и молибдата щелочного металла последовательно прибавляют избыток винной кислоты, соляную кислоту, KSCN, SnCb, образовавшееся окрашенное соединение экстрагируют несколькими порциями диэтилового эфира, а полученный экстракт сравнивают с одинаково приготовленным стандартом (при одинаковых объемах). Необходимо работать при условиях, исключающих образование синих соединений. Продолжительность одного определения менее 2 час.

При определении молибдена в вольфрамовых рудах, ферровольфраме и технической вольфрамовой кислоте полученное окрашенное роданидное соединение экстрагируют бутилацета-том [1546]. Вольфрам удерживают в водной фазе добавлением фторида натрия. Менее пригодна для этой цели винная или лимонная кислота.

Плав анализируемого материала выщелачивают водой; 'полученный щелочной раствор разбавляют до определенного объема, в случае необходимости фильтруют и берут аликвотную часть по возможности не более 50 мл с содержанием не более 0,5 мг Мо03. Прибавляют 30 мл раствора фторида натрия (20 г NaF растворяют в 44)0 мл воды при добавлении нескольких миллилитров 20%-ного раствора едкого натра при нагревании, раствор фильтруют и разбавляют до 500 мл). Раствор нейтрализуют по лакмусовой бумаге добавлением по каплям серной кислоты (1:1), прибавляют еще 10 мл серной кислоты (1:1) и хорошо перемешивают. Охлаждают до 12— 15°С, переносят в делительную воронку.

Прибавляют 10 мл 10%-ного растзора роданида калия, 3 мл раствора хлорида двухвалентного олова (10 г SnCl2-2H20 в 30 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют до 100 мл), 20 мл 85%-ного и. бутилацетата. Энергично встряхивают 30—40 сек., разделяют фазы. Экстракцию повторяют с 10 мл бутилацетата и 1—2 мл раствора хлорида двухвалентного олова, 10 мл бутилацетата и 0,5—1 мг хлорида двухвалентного олова, затем с 10 мл бутилацетата до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться бесцветной. Обычно бывает достаточно всего три или четыре экстракции. Экстракты собирают в мерной колбочке емкостью 50 мл и разбавляют бутил-ацетатом до метки. (Если экстракцию приходится проводить более четырех раз, то последующие экстракты собирают в другую мерную колбочку и изме

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
элементы блок хауса
часы diesel dz1691 в белгороде
курсы дизайнер интерьера
механические привод для клапана вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)