химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

экстрактов в изоамиловом спирте роданидных соединений пятивалентного молибдена, полученных в присутствии солей трехвалентного железа и SnCl2, находится при 465 ммк [1312].

Экстракт роданидных соединений пятивалентного молибдена в изобутиловом спирте, помимо максимума поглощения при 460 ммк, имеет также в 1,4 раза больший максимум поглощения в ультрафиолетовой области спектра при 320 ммк [1037]. Экстракты при 320 ммк подчиняются закону Бера в пределах 1—6 мкг/мл Мо. В результате систематических опытов были найдены оптимальные условия фотометрического определения молибдена. В качестве восстановителя применяли сульфат гидразина. Определению молибдена не мешают вольфраматы, фосфаты, нитраты, ацетаты, Cd, Zn, К, Na, Mg. Мешают Fe", Fe111, TiIV, ванадаты.

Максимумы светопоглощения экстрактов роданидных соединений пятивалентного молибдена в сложных эфирах и спиртах находятся при 335 и 468 ммк, если в качестве восстановителя был взят SnCl2 и при 320 и 460 ммк, если в качестве восстановителя был взят сульфат гидразина [758].

Кажущийся молярный коэффициент погашения раствора роданидного комплекса пятивалентного молибдена янтарного цвета в амиловом спирте равен 15 500 при 465 ммк (максимум абсорбции) [1184].

Бермехо-Мартинес и Приэто-Боуса [451] при фотометрическом методе определения молибдена в форме экстрагируемых рода219

218

нидных соединений в почвах, сплавах железа и растительных материалах применяли комплексы III для маскировки хрома, кобальта, ванадия и других элементов. Титан переводили во фто-ридный комплекс.

При фотометрическом определении молибдена применяют [329] искусственные стандарты, имитирующие окраску эфирных экстрактов роданидных соединений пятивалентного молибдена. Их готовят смешиванием аммиачного раствора розеокобальт-хлорида [Со(NH3)5-Н20]С13 и нейтрального раствора метилового оранжевого. Полученные растворы устойчивы 4—5 дней и обеспечивают получение удовлетворительных результатов только при работе в трубках Эггерца или колориметрических цилиндрах, но не в колориметре Дюбоска. См. также [1484].

Определение молибдена в горных породах, почвах а биологических материалах

Разработаны различные варианты роданидного метода определения молибдена в породах [478, 808, 1008а, 1268, 1296]. Навеску породы переводят в растворимое состояние сплавлением с (карбонатом натрия. Сендэл [1296] определял 0,001—0,0001% Мо в силикатных породах из навески 1 г, применяя в качестве восстановителя SnCb и экстрагируя роданидные соединения молибдена диэтиловым эфиром. Робинзон [1268] определял микрограммовые количества молибдена в фосфатных породах из навески 5 г экстракцией роданидных соединений пятивалентного молибдена изопропиловым эфиром и измерением оптической плотности экстракта.

Известны многочисленные варианты экстракционно-фотомет-рического определения- молибдена в почвах [86, 123, 181, 200, 434, 451, 561, 738, 771, 772, 915, 1008а, 1139, 1176, 1218, 1268, 1269, 1298, 1306, 1502, 1511], растительных материалах [86, 200, 433,441—443. 451, 561,624,625, ?61,827,828, 883, 1038, 1139, 1161, 1182, 1183, 1218, 1249, 1267, 1306, 1386, 1391, 1512], животных материалах [86, 433, 625, 657, 13121.

Определение молибдена в рудах

В. Г. Щербаков и И. С. Сахиев [372] применили метод Кинга (см. стр. 222) для определения неокисленного молибдена в обо-женной молибденовой руде. О. Т. Боберкова [45] определяла 0,04—0,7%) Мо в рудах после их разложения сплавлением с едким натром. Роданидные.соединения пятивалентного молибдена экстрагировали диэтиловым эфиром.

Присутствие в рудах меди и вольфрама не мешало' определению молибдена.

Определение молибдена в сталях

Разработаны различные варианты роданидного экстракцион-но-фотометрического определения молибдена в сталях [93, 324, 451, 573, 577, 601, 842, 1016, 1096, 1203, 1383, 1415, 1450, 1453. 1485, 1487]. Роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют диэтиловым эфиром [93, 1046, 1096, 1393, 1450, 1485, 1487].

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1% Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром, .вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты.

0,5 а анализируемого материала (или 1 г при содержании менее 0,1% Мо) помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 25 мл серной кислоты (1:4) и нагревают примерно до 60°С. По окончании растворения прибавляют 3 мл 30%-ной перекиси водорода и раствор кипятят несколько минут для окисления карбидов, затем его фильтруют через бумажный фильтр для удаления углерода, а нерастворимый остаток промывают водой и отбрасывают. Объединенные фильтрат и промывание воды в стакане емкостью 250 мл выпаривают до небольшого объема для полного разложения перекиси водорода, которая частично восстанавливает шестивалентный молибден до низшей валентности. В случае простых углеродистых и легированных сталей или сталей, содержащих вольфрам, операци

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
иск о принудительном выкупе доли в квартире
потолок для кинозала
сколькостоит убрать вмятину на крыле одиннадцатой
гироскутер smart balance 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)