химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ибдена отсчитывают по калибровочной кривой, построенной по растворам с его известным содержанием; прн этом в раствор обязательно вводят хлорид трехвалентного железа и нитрат иатрня.

Метод позволяет определять 0,01—0,5 мкг/мл Мо с удовлетворительной точностью. Метод успешно применяют для определения молибдена в люцерне и ячмене.

Определение молибдена в других объектах

3. В. Векслер и В. А. Зеленцова [81] определяли молибден в катализаторах для гидрирования, применяя для его восстановления иодид калия и сульфит натрия.

Роданид калия в присутствии SnCl2 был применен для определения небольших количеств молибдена в минералах марганца [799], рудах и горных породах [246, 252], шлихах [139], цинк-цианидных растворах для электропокрытий [998, 1345], в морской воде [1520а].

Определение молибденаэкстр акционно-фотометрическим методом

Общие замечания Еще в 1863 г. Браун [503] отметил, что роданидное соединение молибдена, образующегося при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданида, экстрагируется диэтиловым эфиром-, причем получается окрашенный экстракт. Соединение молибдена не извлекается хлороформом и сероуглеродом. Несколько позже Браун [504] экстрагировал окрашенное роданидное соединение молибдена диэтиловым эфиром при от217

крытии молибдена в минералах; для восстановления молибденовой кислоты был применен солянокислый раствор SnCl2

Кинг [918] производил экстракцию роданидного соединения пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром при фотометрическом определении небольших количеств молибдена в вольфраме и трехокиси вольфрама.

Экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром с количественной стороны изучали некоторые авторы [480]. В среде ~0,5 М НС1 роданид пятивалентного молибдена при концентрации 0,1 мол/л очень хорошо (на 97%) экстрагируется диэтиловым эфиром. Экстрагируемость почти не зависит от концентрации роданида аммония в водной фазе в пределах от 1 до 6 мол/л [48] *.

Добавление железа увеличивает экстрагируемость роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [72]. Вероятно, экстракция протекает в форме ониевого соединения.

Молибден экстрагируют диэгиловым эфиром при следующих условиях [с&7]. Прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлорида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8,0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3,0 мл. Добавляют 3,0 мл 3,0 М водного раствора роданида аммония. Роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями (по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. Максимум светопоглощения находится при 470 ммк, коэффициент молярного погашения равен 19 500. Устойчивость окрашенных экстрактов ниже, чем водно-ацетоновых растворов. Оптическую плотность следует измерять в пределах нескольких минут после экстракции, так как она медленно уменьшается.

Для экстракции роданидных соединений пятивалентного молибдена применяли, помимо диэтилового эфира различные другие растворители: смесь диэтилового и летролейного эфиров [839], бутилацетат [821, 839], амилацетат [758, 870, 870а], диизо-пропиловый эфир [1268], этилацетат [326, 327, 758], бутанол [1386], изобутанол [758], изоамиловый спирт [123, 758], смесь изо-амилового спирта и четыреххлористого углерода [883], циклоге-ксанол [839, 840, 959а] и др. По опытам Гото и Икеда [758], для экстракции роданидных соединений пятивалентного молибдена пригодны этилацетат, бутилацетат, амилацетат, изобутонол, изоамиловый спирт, смесь (3:1) этилацетат, смесь (3:1) этилаце-тата и ССЦ и смесь (3: 1) изобутанола и ССЦ.

Этилацетат [327], диизопропиловый эфир [1268], циклогекса-нол [840, 959а], бутилацетат [863] имеют преимущества при экстракции роданидных соединений пятивалентного молибдена по сравнению с диэтиловым эфиром и его смесями. Названные эк-страгенты характеризуются меньшей летучестью по сравнению с эфиром и требуются в относительно небольших количествах. Циклогексанол [840] практически устойчив при комнатной температуре. Оптическая плотность экстрактов в циклогексаноле и бутилацетате изменяется сравнительно мало.

Циклогексанол [840], бутилацетат [863], изоамиловый спирт [123] перед их применением для экстракции оставляют в контакте с раствором SnCl2 и KSCN в НС1.

Добавление соли трехвалентного железа увеличивает интенсивность окраски экстракта в смеси [1 : 1] изоамилового спирта в ССЦ [883], если на 45 мл водной фазы содержится более 4 мкг Мо. Вероятно, количество примесей железа в реактивах достаточно для того, чтобы обеспечить максимальную окраску при количествах молибдена менее 4 мкг. Если не вводить соли железа, то не всегда наблюдается пропорциональность между количеством молибдена и оптической плотностью экстрактов. В присутствии избытка соли железа такая зависимость наблюдается для 0,1 —100 мкг Мо. Поэтому всегда необходимо вводить соль железа в анализируемый и стандартный растворы и'раствор контрольного опыта.

Максимум абсорбции

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп озерное официальный сайт новая рига
узи мочевого пузыря для чего
заказ такси микроавтобуса в москве недорого
мои линзы интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)