химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

аскорбиновой кислоты, 1,5 мл H2SO4 (1 : 1), 2 мл 4 JV раствора NH4SCN, разбавляют водой до метки и через 15— 20 мин. измеряют оптическую плотность раствора.

Определение молибдена в титане, его сплавах и в алюминии

Виго (1457, 1497, 1498) определял 0,06—10% Мо в сплавах титана в виде роданидных соединений. 50 мг сплава растворяют во фтористоводородной кислоте, раствор выпаривают с хлорной кислотой до паров, прибавляют растворы Fe(C104)3, SnCl2 и роданида, измеряют оптическую плотность раствора. Мешает вольфрам, если нужно определять менее 1 % Мо.

Молибден определяют в титане и его сплавах роданидным методом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину в присутствии CuS04 и маскируя титан фторидом [380].

Определение молибдена в сплавах алюминия см. [391]

Определение молибдена в его сплавах с ураном, плутонием и ниобием

Фотометрическому определению молибдена в форме роданидного соединения не мешает уран (250:1) и плутоний (15: 1), если оптическую плотность измерять при 500 ммк [1189]. Рода215

нидный метод был успешно применен для определения молибдена в его сплавах с ураном и плутонием (тройные сплавы содержали 14,7% Мо, 0 — 85,3% Ри и 85,3 — 0% U). Азотная кислота должна быть удалена выпариванием с H2SO4. См. также [699а, 1148].

Милнер, Барнетт и Бейкон [1092] определяли 5—20% Мо в его сплавах с ниобием (2—30%) и ураном (>60%) дифференциальным спектрофотометрическим методом.

Навеску сплава растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот, раствор выпаривают с серной кислотой до появления густых белых паров. Ниобий удерживают в растворе добавлением щавелевой кислоты; при конечной концентрации не выше 0,01 мол/л щавелевая кислота практически не влияет на оптическую плотность растворов. Оптимальные условия: 3,8 N H2S04, 15 М NH4SCN, 0,20 М НС104, 0,05 М SnCI2, 0,02 М Fe. Оптическую плотность измеряют при 500 ммк, когда уран практически не влияет. Метод позволяет определять молибден с точностью ~0,5%.

Определение молибдена в соединениях вольфрама

Определение около 0,01% Мо в вольфрамате натрия или вольфрамовой кислоте [183] производят следующим образом:

0,1—0,5 г вальфрамата натрия н не более 0,25 г вольфрамовой кислоты вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 7 мл 60%-иого раствора лимонной кислоты, перемешивают, охлаждают, добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия, 4 мл серной кислоты (1 : 1), охлаждают, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой, измеряют оптическую плотность через 15 мии. Раствор для сравнивания должен содержать все реагенты, кроме молибдата.

Б. И. Набиванец [219] разработал методику определения молибдена в вольфрамовом ангидриде с применением тиомочевины (с добавкой меди) в качестве наиболее пригодного восстановителя. Для удержания вольфрама в растворе прибавляют лимонную кислоту.

Определение молибдена в растительных материалах '

Повышение чувствительности метода и увеличение устойчивости окраски достигается добавлением соли трехвалентного железа и нитрата натрия [435].

К 0,5—25 г высушенного при 100° растительного материала в фарфоровой чашке прибавляют 1 мл этанола и поджигают. Когда горение прекратится, нагревают на маленьком пламени до окисления большей части вещества, затем чашку нагревают 2—5 мин. в муфельной печи при 450—500*С. Все эти операции продолжаются 10—15 мии. Если зола представляет карбонаты (зола бобовых растений), то ее нрйтоализуют разбавленной азотной кислотой; если зола содержит главным образом кремневую кислоту (зола травянистых растений), то ее омачивают I М раствором нитрата. Золу сна-„16 чала обрабатывают на паровой бане, затем — на воздушной баче, нагреваемой горелкой Бунзена; после этого помещают в .муфель на 1—2 мнн. для полного сожжения углерода. Вторая стадия отнимает около 1 часа. Охлажденную золу смачивают соляной кислотой (1:1) и высушивают на паровой бане. К высушенной золе прибавляют 28 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на паровой бане несколько минут, затем кремневую кислоту отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают соляной кислотой (1 : 100), пока объем фильтрата не будет около 80 мл. Специальными опытами было установлено, что кремневая кислота не захватывает заметных количеств молибдена.

Если фильтрат заметно ие окрашен нонами трехвалентного железа, то к нему прибавляют 3—4 каплн 0,01 N FeCl3 Прибавлять соль трехвалентного железа обычно приходится редко.

К полученному раствору прибавляют 1,0 мл 5 N раствора нитрата калия, перемешивают, затем добавляют 6,0 мл 10%-ного раствора роданида калия, перемешивают, прибавляют 1,0—6,0 мл раствора хлорида двухвалентного олова в соляной кислоте (1 : 9) (последний добавляют до исчезновения окраски от роданидного комплекса трехвалентного железа). Разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром. Фогоколориметр перед каждым отсчетом устанавливают на ноль по дистиллированной воде. Вводят поправку на содержание молибдена в реактивах. Количество мол

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда 4k телевизора в москве
Компания Ренессанс: лестницы в леруа - качественно и быстро!
кресло 781
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на HP CB387A - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)