химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

Описанный метод включен в ГОСТ 11746—66.

Магний в алюминиевых сплавах можно определять фотометри- ,

ческим методом с эриохром черным Т после отделения мешающих элементов тиоацетамидом [1131]; относительная ошибка метода4% при содержании 1—10% магния. Метод определения магния с эриохром черным Т описан также в [1038), но он очень продолжительный и сложный. Также очень сложен метод определения магния с калмагитом [761], поэтому эти методы рекомендовать для массовых анализов нельзя.

Для определения магния в алюминиевых сплавах описаны фо- »

тометрический метод с пикраминазо [104], фотометрический [223] и дифференциальный фотометрический [1191 методы с использованием кислотного хром темно-синего.

Об атомно-абсорбционном методе определения магния см в [895].

Определение в никеле и его сплавах

Магний в никеле определяют фотометрическими методами с эриохром черным Т [876, 877, 1041], магоном [413], 8-оксихинолином [911, 912], калмагитом [779] и феназо.

Наиболее прост метод определения с калмагитом.

0,2 з никеля растворяют в смеси 2 мл НС1 (1 : 1) и 4—5 мл 15%-ной Н202 при слабом нагревании. Избыток Н2Оа удаляют каталитическим действием свежеосажденной гидроокиси никеля. Для этого к полученному раствору никеля добавляют 2 мл NH4OH (1 : 3), 5 мл воды и слабо кипятят 1 мин. Затем добавляют 1 мл НС1 (1 : 1) и разбавляют водой в мерной колбе до 250 мл. Переносят 20 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора (10 г NH4C1 и 60 мл NH4OH, уд. вес. 0,88, в 1 л), 10 мл 2,5%-ного раствора KCN, 5 мл 0,02 %-ного раствора калмагита в 20%-ном этаноле и разбавляют водой до метки. После прибавления каждого реагента раствор перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при 520 нм в кювете с I = 3 или 5 см по отношению к раствору холостой пробы. Содержание магния находят по калибровочному графику. При получении данных для его составления берут навески никеля, не содержащего магний, вводят различные количества магния от 0,1 до 0,8 мг (с интервалом 0,1 мг) и проводят через весь ход анализа. Продолжительность анализа 1,5 часа.

При содержании 0—0,15% магния расхождения между параллельными определениями не превышают 0,002% [779].

Описанный метод можно применять также и к никелевым сплавам, содержащим до 4% вольфрама. К образцам, содержащим марганец, его применять нельзя из-за окисления калмагита. Этот метод очень удобен, но связан с применением малодоступных реагентов (калмагит и цианиды). Следует отметить, что во всех опубликованных работах для маскирования тяжелых металлов при анализе никеля применяют цианиды [876, 877, 911].

По ГОСТ 13047.17—67 магний в никеле определяют фотометрическим методом с феназо после отделения Ni, Fe, Со и других элементов электролизом на ртутном катоде и переведения оставшихся тяжелых металлов в комплексные цианиды. Этот метод целесообразно применять для контрольных и арбитражных анализов, а для массовых анализов он неудобен из-за применения электролиза с ртутным катодом.

Магний в никеле можно определять с эриохром черным Т. Мешающие элементы связывают в комплексы цианидами [877], либо отделяют никель экстрагированием его диэтилдитиокарбамината хлороформом [876].

Описан фотометрический метод определения магния в никеле с 8-оксихинолином [911]. Мешающие элементы осаждают в виде оксихинолинатов, затем в присутствии бутилцеллозольва экстрагируют оксихинолинат магния хлороформом и фотометрируют окрашенный экстракт. Метод связан с использованием малодоступного бутилцеллозольва и поэтому применяется редко.

Более 0,0003% магния в никеле можно определять атомно-абсорбционным методом [5041.

212

213

г

0,25 з никеля растворяют в 2 мл HN03 (1:1) и разбавляют полученный раствор в мерной колбе до 50 мл. Раствор распыляют в пламя и измеряют поглощение. Содержание магния находят по калибровочному графику. Присутствие никеля полностью устраняет влияние алюминия при его содержании до 0,2%. Кремний (при содержании > 0,15%) удаляют выпариванием досуха с 2 мл НС1 (уд. вес 1,19), остаток растворяют в HN03 и разбавляют раствор в мерной колбе до 50 мл.

Определение в кобальте

Для определения магния в кобальте ГОСТ 741.15-69 предусматривает фотометрический метод с феназо. Предварительно магний отделяют от кобальта и от примесей многих метдллов электролизом на ртутном катоде; оставшиеся следы металлов связывают цианидами.

Определение в уране п его сплавах

Магний в уране можно определять фотометрическим методом с 8-оксихиполипом после удаления основной массы урана экстракцией трибутилфосфатом, а следов урана — в виде оксихинолината [518].

Стружку урава промывают ацетоном и днлтнловым эфиром и оставляют на ночь высыхать. Растворяют 2 г урана в 10 мл HN03 (1 : 1), выпаривают досуха па горячей плитке для удаления кислоты и остаток растворяют в 10 мл воды. Добавляют 5 мл HN03 (уд. вес 1,4), раствор переносят в делительную воронку. Одновременно начинают проводить холостую пробу, для чего берут 10 мл воды и 5 мл 1ШОа (уд. вес 1,4). Экстр

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка ariadna
магнитола для туарега б/у
цены на глушителя ваз ленинградский шоссе
курсы визажиста стилиста

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)