химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ли циркония [1026].

Хорошим методом отделения марганца от магния служит осаждение аммиаком в присутствии бромной воды. Этот метод в лабораторной практике нашел самое широкое распространение [526, 853, 1134, 1151, 1162, 1186 и др.]. Окисление бромной водой лучше, чем перекисью водорода или хлоратом.

К анализируемому раствору прибавляют 25 мл насыщенного раствора брома, перемешивают, добавляют небольшими порциями NH4OH (1 : 1) до исчезновения оранжевой окраски раствора, кипятят 5 мин., осадок отфильтровывают и промывают водой 4—5 раз.

Для осаждения марганца можно использовать КМпО,4 [599 600, 811, 11001. Окисляют до ярко-розового окрашивания раствора, избыток КМп04 разрушают кипячением со спиртом. По мнению авторов работы [811], окисление перманганатом дает лучшие результаты, чем обработка бромом.

Количественное осаждение марганца при окислении его с помощью КС103 практически трудно выполнимо, так как нужен большой избыток окислителя [685, 892, 974].

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при рН < 5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМп04, то осаждается таюке и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при коми-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014].

Осаждение гидроокисей органическими реагентами

Осаждение уротропином. Для осаждения гидроокисей лучшим осадителем служит уротропин. При нагревании

37

уротропин гидролитически распадается:

(fiHJ.Ni + 6Н2О ji 6НСНО + 4NFfc.

Выделяющийся при этом аммиак осаждает гидроокиси. Вследствие гомогенного осаждения здесь в меньшей степени, чем при использовании непосредственно аммиака, наблюдается соосаждение магния,

К анализируемому раствору прибавляют иесколько капель HN03 (уд. вес. 1,4) для окисления железа, раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют прибавлением по каплям НС1 (1:1). В зависимости от количества осаждаемых элементов прибавляют 20—40 мл 30%-ного раствора уротропина, нагревают до 80° С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают аликвотцую часть Для определения магния [184].

В таком ускоренном варианте имеет место некоторая ошибка из-за занимаемого осадком объема. Для более точных определений осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают 8—10 раз теплым 0,8%-ным раствором уротропина [371]. Об осаждении уротропином см. также работы [13, 326, 529, 879, 1021, 1022, 1145, 1159].

Вместо уротропина можно использовать аммиак в присутствии 5—10 мл 40%-ного раствора формальдегида, связывающего избыток аммиака с образованием уротропина [13].

Очень эффективно совместное осаждение полуторных окислов и тяжелых металлов смесью уротропина и диэтилдитиокарбамп-ната натрия [337, 352, 420]. При этом большое число металлов отделяется от магния. При анализе материалов титанового производства можно применять следующую методику [420].

В анализируемом растворе окисляют железо азотной кислотой. Далее после нейтрализации раствора проводят осаждение уротропином, как указано выше. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают холодной водой под краном до комнатной температуры, добавляют 20 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой (иногда осадок диэтилдитиокарбаминатов проходит сквозь фильтр, при определении магния комплексонометрическими методами на это не следует обращать внимания). Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают аликвотную часть для определения магния.

Осаждение гидроокисей пиридином. Для отделения от магния Fe, Al, Cr, Ti и других металлов с рН осаждения гидроокисей < 6,5 вместо аммиака можно использовать пиридин [289—291, 984, 987]. Пиридин как осадитель лучше, чем аммиак, однако из-за токсичности и неприятного запаха применять его нежелательно.

Осаждение гиешающих элементов в виде основных бензоатов

С помощью бензоата аммония при рН 4 от магния можно отделить Fe, Al, Cr, Ti и некоторые другие металлы [828]. Основные бензоаты этих металлов увлекают магний в меньшей степени, чем

3S

это наблюдается при осаждении гидроокисей. Вместе с магнием в растворе остаются Са, Mn, Cu, Zn, Ni, Co.

Раствор разбавляют водой до 100—150 мл. Добавляют по каплям аммиак (1 : 1) до появления неисчезающей мути, которую растворяют в НС1 (1 : 1), вводимой по каплям. Добавляют 2 г NH4CI, 3 мл уксусной кислоты, 10 .мл насыщенного раствора б

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ автобуса в подмосковье на 35 человек
пластик для изготовления плоских светильников
решетка с фильтром рв 08d
http://www.prokatmedia.ru/ekran.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)